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随着新材料制备技术不断地发展,Co被广泛应用于硬质合金与耐热合金、新能源电池、颜料和磁性材料等,但由于地球上钴矿物资源日益减少并且品位不高,人类迫切希望出现能替代Co资源的金属以及有更优的工艺方法来对废旧Co资源进行回收综合利用。高性能Co3O4适合用于新能源电池正、负极材料以及新型超级电容器材料,大比表面积球形或类球形Co粉将适合制备高性能合金材料。本文实验研究注重于寻求一种更加高效、绿色友好的废旧硬质合金的W、Co的分离工艺,以及通过普通水浴环境和微波-超声波外场辅助环境制备较普通环境下更优的前驱体,通过普通电阻炉和微波马弗炉对中间产物在一定条件下进行分解来制备更高性能的Co3O4,通过在不同温度下还原前驱体制备更细、形貌更好的Co粉。通过X射线衍射仪、电子扫描显微镜、能谱仪、热重/差热（TG-DSC）分析仪、激光粒度测试站、电化学工作站、红外光谱仪等设备进行物理化学方面的表征,找到各方面性能最好的样品以得到不同情况下最优的工艺方法及探究其制备原理。主要结论如下:（1）通过在150℃,加碱系数为1.5,碱煮时间6小时的条件下高温氧化-高压碱浸方法能最有效地对废旧WC-Co类硬质合金进行W、Co元素分离及制备要求浓度的CoCl2溶液或者晶体;（2）在水浴加热环境下,当pH值为4、温度为70℃、加入活性剂的环境下的草酸钴颗粒为直径24nm、长径3040μm的细长均匀的纳米线状,较其他pH值制备的草酸钴分布更加均匀,没有明显出现长短不一、团聚等现象;（3）在微波和超声波的共同作用中,微波由内而外的均匀升温和高频率超声波的空化作用,草酸钴颗粒得到很大程度的细化。当70℃、pH值为4、超声-间隙时间比为9:1的环境时,得到颗粒较细、分散均匀、长径比更大的草酸钴颗粒;（4）通过微波炉进行热分解前驱体而制备的Co3O4可以获得结晶性好、纯度高、粒径小且分布窄的立方晶系的Co3O4,较普通电阻炉具有明显的优点,并且反应温度较低,具有明显节能效果;（5）通过研究nafion/Co3O4/玻碳电极的电化学性能测试结果,Co3O4粉末材料具有优良的法拉第赝电容性能;通过对超声-微波外场制备前驱体还原出的Co粉和一般水浴制备前驱体还原出来的Co粉进行比较研究,结果显示超声-微波外场制备前驱体和还原工艺Co粉形貌大小有明显的细化作用。