碳团簇结构近年来由于其在超导、太阳能电池、催化、生物医学功能等领域的广泛应用而受到了极大的关注，其中具有代表性的一类碳团簇就是富勒烯，是由碳原子组成的中空笼状分子。富勒烯是由Kroto、Smalley和Curl于1985年发现的碳的同素异形体之一，是一类由12个五元环和若干个六元环组成的中空笼状全碳分子。富勒烯碳笼内包裹金属离子或者离子簇的内嵌富勒烯由于其独特的电子特性，使得其在诸多领域有着潜在的应用前景。自从1991年La@C82的宏量合成，内嵌金属富勒烯家族开启了飞速发展的历程。目前已发现的内嵌富勒烯包括经典内嵌金属富勒烯以及金属碳化物、金属氮化物、金属氧化物、金属硫化物等内嵌金属原子簇富勒烯。迄今碳团簇研究已发展成为化学学科中一大重要的分支，而其基础就是新型结构的合成与表征，其中，介于C50和C60之间的碳簇(C5n)显得尤为重要，因为这不但是理解碳团簇形成机理的关键，而且为基于碳团簇的物理化学研究提供了全新的起始材料。本论文，利用石墨电弧放电合成方法对含有五十多个碳原子的新型碳团簇(C5n)结构以及内嵌富勒烯的合成进行了探索，通过高效液相色谱以及质谱等方法对其进行了分离纯化与表征分析，其中主要研究内容与成果包括:　　1.在石墨电弧放电体系中发现了新型的、含53个碳原子的碳簇质谱信号，通过优化微环境（如直流电流、反应压力、反应物比例等方面）的选择，提高了该产物的产率，在高效液相色谱对产物进行分离纯化的基础上，对其进行了初步的表征分析。　　2.对金属内嵌富勒烯的合成条件以及提取方法进行了优化，对新型小笼金属内嵌富勒烯的合成进行了探索，在石墨与金属La电弧放电的体系中引入氢气，通过高效液相色谱-质谱联用的方法，发现了氢化C50金属内嵌富勒烯的质谱信号。