羟胺是一种应用广泛的化工原料,所涉及的领域有生化、医药、精细化工等。羟胺单独存在时很不稳定,工业应用都是以羟胺盐的形式进行使用和运输。盐酸羟胺是最常见、使用最多的羟胺盐,盐酸羟胺的生产有硝基甲烷路线、丙酮肟路线等,这些生产路线均存在一些高成本收率低的问题,亟待新的盐酸羟胺生产工艺的研发与应用。酮肟水解反应是一种盐酸羟胺生产方法。该反应是一个热力学受限反应,反应的热力学平衡转化率较低,且反应的平衡常数随温度的变化不大,所以一直没有得到工业应用。本研究将肟水解反应与蒸馏分离强化技术相结合提出肟水解反应-蒸馏分离耦合过程生产盐酸羟胺的路线,解决了肟水解反应热力学受限的问题。实验对肟水解反应的原料路线进行分析和筛选,丁酮肟和盐酸是最适宜反应-蒸馏耦合过程的初始原料。对丁酮肟水解反应进行了系统的考察,丁酮肟水解反应的热力学平衡转化率只有14%左右,反应温度对热力学平衡的影响较小,所以采用反应-蒸馏技术移除反应副产物丁酮,促使反应平衡移动,提高反应转化率。反应物浓度对肟水解反应副产物影响较大,反应物浓度越高反应液颜色越深,通过萃取、离心、活性炭吸附等分离方式均不能将副产物分离,且所生成副产物含量很低,利用核磁无法对副产物进行分析定性。实验中采用降低反应物浓度的方法避免有色副产物的产生。实验考察了反应-蒸馏过程的最优条件,反应蒸馏过程的反应物盐酸的最佳浓度为0.5mol/L,最优温度为120℃,最佳酸肟比为1.2,反应最佳的加料方式是一次性加料反应,在最优反应条件下反应-蒸馏过程的转化率可达到94%。反应-减压蒸馏过程也可以实现肟水解反应-分离过程提高转化率的目的。实验考察了反应油浴温度在100℃时反应的最佳真空度为80KPa,反应-减压蒸馏过程的转化率可以达到93%左右。本文对影响反应-蒸馏过程的因素进行了考察,主要有三个平衡条件限制了反应-蒸馏过程的进行,实验考察了反应平衡常数为1/K=15,反应液中盐酸羟胺浓度的提高有利于反应-蒸馏过程,研究发现反应液温度较大程度影响盐酸羟胺的溶解度,影响反应-分离过程的正常进行。