纳米微晶纤维素(Nanocrystalline cellulose, NCC)，是由天然纤维素经降解制备得到的可再生新兴纤维素功能材料，具有纳米尺寸和优异性能，且其制备原料来源广泛、成本低，在功能材料等众多领域拥有广泛的应用前景。本文将毛竹浆板经不同处理方法，制备成竹浆、竹浆粉180目和竹浆粉非180目(分别为试样Ⅰ、试样Ⅱ和试样Ⅲ)三种原料。对三种原料进行硫酸水解法制备NCC，当硫酸浓度60%，酸解时间90min，水解温度45℃，固液比1:8时，试样Ⅲ-NCC的得率较好，可达52.5%。由透射电镜(TEM)形貌分析可知，制得的NCC均呈棒状，且试样Ⅰ-NCC长度约为50-200nm，直径约为10-30nm；试样Ⅱ-NCC和试样Ⅲ-NCC长度约为50-150nm，直径约为10-15nm。以试样Ⅰ为原料，采用纤维素酶Ⅰ水解预处理结合硫酸水解法制备NCC。通过正交实验研究酶用量、酶解时间、硫酸浓度和酸解时间对NCC得率的影响。当硫酸浓度55%，酶解时间15h，酶用量40IU，酸解时间120min时，试样Ⅰ-NCC的较佳得率为26.2%，呈棒状和球状分布，棒状NCC长度约为30-100nm，直径约为10nm；球状NCC粒径约30-60nm。以试样Ⅰ、试样Ⅱ和试样Ⅲ为原料，通过单因子实验优化研究水解条件在制备NCC过程中的影响。确定纤维素酶Ⅰ预处理的较佳工艺条件为：酶用量为60IU，酶解时间为24h。当硫酸浓度59%，酸解时间150min时，试样Ⅰ-NCC的较佳得率为31.2%；当硫酸浓度59%，酸解时间150min时，试样Ⅱ-NCC的较佳得率为53.45%；当硫酸浓度57%，酸解时间150min时，试样Ⅲ-NCC的较佳得率为66.33%。以试样Ⅲ为原料，采用纤维素酶Ⅱ进行酶解预处理，以酶解温度50℃，酶解时间24h，固液比1:8，酸解温度45℃为定量，通过正交实验研究酶用量、硫酸浓度以及酸解时间对NCC得率的影响。当酶用量50IU，硫酸浓度57%，酸解时间120min时，试样Ⅲ-NCC的较佳得率为35.7%，呈片状和球状分布，片状NCC长度约为100nm，宽度约为15-50nm；球状NCC粒径约为30-50nm。由傅里叶红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)分析分别可知，增加酶预处理对NCC的结构和晶型影响不大；由热重(TG)分析可知，反应引入硫酸降解纤维素，导致粒径降低、比表面积增加、反应活性基团增多，且磺酸基团和缺陷点的存在，开始降解温度相对应低于该原料，主要裂解区间比各原料提前，导致NCC热稳定性降低。NCC在静电纺丝中的应用实验结果表明，甲醇的处理有利于提高NCC与丝素的直接粘连。处理后，丝素膜、1%NCC-丝素膜、3%NCC-丝素膜和5%NCC-丝素膜的拉伸强度比未处理的分别提高了39%、111%、444%和220%。另外，甲醇处理可减少SilkⅠ结晶结构，增加SilkⅡ结晶结构，减少丝素蛋白的无规卷曲和α螺旋构象，增加β折叠，导致结构变得更稳定，使丝素不溶于水。