随着城市的现代化和工业消费的进步，环境污染现象变得越来越明显，环境水体中的有机污染物一旦进入人体内，将对人体正常的生理代谢产生明显的影响。邻苯二甲酸酯类可致畸、致癌，对生殖和发育产生影响。植物生长调节剂会残留在水体中，对人体造成一定的伤害。化妆品以及工业产品中添加的各种各样的紫外线吸收剂也会以各种各样的方式进入水体中，对环境以及人体都会造成一定程度上的危害。因此，建立灵敏和快速的分析方法，对环境和生物样品中痕量的污染物进行测定分析，显得非常重要。为了得到更加准确的分析测定结果，进行仪器分析之前，通常需要选择适当的样品前处理技术，对痕量组分进行萃取分离富集。固相萃取具有有机溶剂消耗量少、回收率高、富集倍数高、材料种类多等优点，在现代仪器检测技术中的应用日益增多，而其中的磁固相萃取方法因其操作方便而倍受青睐。在本工作中，选用了金属-有机骨架材料作为固相萃取吸附剂，该类材料因其多孔、比表面大等特点，在分析化学领域，尤其是环境分析、食品分析等领域有着广阔应用前景。该工作主要是利用基于金属-有机骨架材料的固相萃取方法对样品中的痕量污染物进行富集分离，然后结合高效液相色谱技术进行分析。具体工作如下：　　第1章：介绍了高效液相色谱技术，简述金属-有机骨架材料及其在固相萃取中的应用和意义。　　第2章：实验制备了Fe3O4@ZIF-8磁性纳米核壳复合材料。在室温环境下，通过在巯基乙酸功能化的Fe3O4表面包裹上ZIF-8，从而合成了Fe3O4@ZIF-8。以该材料为吸附剂对环境水样中五种邻苯二甲酸酯进行富集，从而建立起了磁固相萃取的前处理方法，样品富集后采用高效液相色谱技术进行分析，测试该前处理方法的富集效率。和以往报道的邻苯二甲酸酯萃取方法相比，该方法更简单、快速、高效、灵敏、精确，利用该方法实现了实际环境水样中邻苯二甲酸酯含量测定。　　第3章：成功制备了Fe3O4@SiO2@ZIF-8磁性纳米核壳复合材料，以其作为吸附剂，建立了快速高效的磁固相萃取方法，操作简单易行，有机溶剂消耗少，萃取效率高，并且对环境水样中的苯酮类紫外线吸收剂进行了富集分析，效果比较理想。　　第4章：合成了MIL-101，以其作为滤头萃取法的吸附材料，对果汁和果蔬样品中植物生长调节剂残留进行了富集，采用高效液相色谱法分析萃取液，在苹果和黄瓜样品中检测到了萘乙酸和萘氧乙酸残留。　　第5章：利用实验室制备的MIL-101作为吸附剂建立了滤头萃取前处理技术，采用控制变量法优化得到最佳萃取条件，并以此条件对环境水样中的苯氧羧酸类除草剂进行了富集萃取，在环境水样中检测到了部分种类除草剂残留。建立的方法能满足环境水样中的痕量苯氧羧酸类除草剂的快速灵敏测定。