羊骨基活性炭的制备及吸附性能研究

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本研究采用成分分析、差热分析等确定了羊骨原料的主要成分以及热分解情况,以其为原料,经ZnCl2活化法、CO2活化法制备出羊骨基活性炭,采用BET分析、能谱分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段表征了其孔结构,就羊骨基活性炭对重金属的静态及动态吸附实验进行了研究。以氯化锌、二氧化碳为活化剂,采用正交实验、单因素实验及响应曲面法,研究和优化了骨基粒度、浸渍时间、活化剂浓度、炭化时间、炭化温度、活化时间、活化温度、CO2流量对活性炭产品性能(碘吸附值、亚甲基蓝吸附值、得率)的影响规律;对采用ZnCl2活化法制备的羊骨基活性炭进行了含Pb(II)重金属废水的静态吸附实验,研究了振荡时间、活性炭投加量、pH、温度和溶液初始浓度对Pb(II)的吸附量及去除率的影响;对采用CO2活化法制备的羊骨基活性炭进行了含Pb(II)、Cr(VI)、Cd(II)、Hg(II)重金属废水的动态吸附实验,研究了重金属离子溶液流速、重金属离子浓度、pH值对重金属吸附量及去除率的影响,分析了羊骨基活性炭对重金属离子的吸附机理,并对活性炭的最大吸附容量、解吸剂种类及其浓度的选择、重复吸附次数进行了实验研究。经实验研究得出ZnCl2活化制备羊骨基活性炭的最佳工艺条件为:活化剂浓度0.05 mg/100L、浸渍时间36h、活化温度350℃、活化时间10min最佳碘吸附值407.35(mg·g-1)、比表面积59.22(m2/g);以CO2为活化剂时采用响应曲面法优化的羊骨基活性炭最佳制备工艺条件为:活化温度487℃、活化时间9.8min、CO2流量100 mL/min,最佳碘吸附值408.56(mg·g-1)、比表面积55.29(m2/g),预测方程为:Y=404.28-6.35x1+0.79x2+3.97x3+3.17x1x2-6.35x1x3-1.59x2x3-25.14x12-20.37x22-1.32x32相关系数R2为0.9224;以CO2活化为活化剂时采用正交实验法优化制备羊骨基活性炭最佳制备工艺条件为:炭化温度400℃、炭化时间40min、活化温度550℃、活化时间10min、二氧化碳流量80mL/min,最佳碘吸附值438.15(mg·g-1)、比表面积128.80(m2/g);ZnCl2活化法制备的羊骨基活性炭对Pb(II)的静态吸附条件为:Pb(Ⅱ)溶液的初始浓度80 mg/L、活性炭投加量0.10 g、吸附时间6 h、溶液温度45℃,最佳吸附量4.99mg/g;CO2活化法制备的羊骨基活性炭对Pb(II)、Cr(VI)、Cd(II)、Hg(II)的动态吸附条件:流速为10.2mL/min、最佳浓度分别为:40mg/L、8mg/L、1.5mg/L、0.4μg/L,活性炭投加量分别为:0.7g、0.7g、0.7g、0.1g,吸附溶液pH值分别为:Pb(II)、Cd(II)pH=7-8、Cr(VI)为酸性、Hg(II)pH=5-6。最大吸附容量分别为10mg/g;所选最佳解吸剂为HNO3及其浓度为0.3mol/L,重复吸附次数为六次以下。这两种羊骨基活性炭对N2吸附等温线的形状相似于第II型,属于多分子层吸附。总之,本论文提出的化学活化法及物理活化法制备羊骨基活性炭的新工艺,能够减少坏境污染、提高羊骨的附加值、拓宽活性炭生产的原料来源,为固体废弃物的资源化开辟了新的理论依据。将所得产品用于处理重金属废水,对实现有色金属工业的治污利废、发展循环经济具有重要的意义。
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