在盐酸催化下，将γ—氨丙基三乙氧基硅烷在甲醇溶液中水解缩合，合成出水溶性笼型八聚（γ—氨丙基）硅倍半氧烷盐酸盐（oapPOSS）；并用四氢呋喃为沉淀剂将产物沉淀出来。利用FTIR、¹HNMR、¹³C NMR、²⁹Si NMR和DSC等手段对其结构和性质进行了表征，讨论了反应温度、反应时间、盐酸和四氢呋喃用量对反应产率的影响。结果表明，较佳的工艺条件为：γ—氨丙基三乙氧基硅烷用量15mL，甲醇用量360mL，盐酸用量30mL，四氢呋喃用量250mL，在90℃下反应18h，DSC测试其熔点为412.65℃，具有较好的热性能。采用Ito法对oapPOSS化合物的广角X射线衍射（WAXD）粉末图进行了指标化。oapPOSS的晶型被确定为斜四方晶系。晶格参数：a=38.15543，b=3.998771，c=3.855281，α=β=γ=90°以笼型八聚（γ—氨丙基）硅倍半氧烷盐酸盐为插层剂改性钠基蒙脱土，用FTIR、TGA、XRD证明了笼型八聚（γ—氨丙基）硅倍半氧烷盐酸盐已插入到钠基蒙脱土层间，不仅使蒙脱土的层间距从1.3nm增大到了1.7nm，而且避免了传统插层改性剂热稳定性差的问题。用POSS改性的蒙脱土与苯乙烯制备聚苯乙烯／蒙脱土纳米复合材料，利用FTIR、XRD、TGA、DSC、GPC对其结构与性能进行表征。研究结果表明，经POSS处理后的蒙脱土与苯乙烯制备的复合材料，其热分解温度和玻璃化转变温度明显高于纯聚苯乙烯。该复合材料的热分解温度和玻璃化转变温度与未经POSS处理的蒙脱土与苯乙烯制备的复合材料相比也有一定的提高。