Ni-Ti-Hf高温形状记忆合金薄膜的制备与表征

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本文通过直流磁控溅射和后续退火处理,制备了晶化的Ni Ti Hf高温形状记忆合金薄膜。试验采用了X衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)、示差扫描热分析仪(DSC)和透射电子显微镜(TEM)研究了Ni Ti Hf高温记忆合金薄膜的显微组织结构和马氏体相变。试验结果表明,溅射功率、溅射压强和溅射时间对薄膜的成分有影响。其中溅射功率对成分的影响最为显著。随着溅射功率的升高,Ni含量随之升高,成分变化幅度可达5at.%;Ti含量保持稳定,Hf含量则随之下降。相比之下,溅射压强和溅射时间对于薄膜的影响较小。薄膜的成分与靶材成分有着较大的差别,薄膜中Ni含量要高出靶材中的Ni含量约3~6at.%,并呈现贫Ti现象。获得薄膜溅射的最佳工艺为:溅射功率150W,溅射压强0.12Pa,溅射时间2h。此时采用Ni44Ti41Hf15合金靶,获得了Ni含量在50at.%左右的Ni Ti Hf高温形状记忆合金薄膜。DSC研究发现,不同成分的Ni Ti Hf合金薄膜的晶化温度不同。随着Ni含量的升高,薄膜的晶化温度上升。经计算可得,Ni54.94Ti31.38Hf13.68和Ni46.83Ti33.56Hf19.61薄膜的晶化激活能分别为348.79和315.67k J/mol。经合适的热处理后,Ni46.60Ti33.70Hf19.70薄膜室温下为马氏体,并没有出现明显的析出相。Ni46.83Ti33.56Hf19.61合金薄膜在退火温度低于650oC时,DSC曲线出现多峰宽峰现象,其主要原因是由于晶粒尺寸和成分不均匀。合金薄膜的马氏体相变为B2?B19′一步相变,马氏体相变温度随着热处理温度的增加而升高,在650oC退火1min时获得最高的马氏体相变温度(Ms=112oC)。透射显微镜观察表明,Ni46.83Ti33.56Hf19.61合金薄膜的马氏体变体间呈现典型的自协作特性,马氏体呈现矛头状和镶嵌块状组态。马氏体变体内部亚结构为细小(001)复合孪晶。
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