本文利用水热合成法成功的合成了七个夹心型的过渡金属（或碱金属）磷钼酸盐,并研究了它们的性质,取得了如下创新性成果:1.共存的孤立的V型中性三分子水簇和质子化的二乙烯三胺分子形成了一种未见报道的氢键一维带状结构,并通过与主体晶格之间的复杂的氢键相互作用形成了一种新的铁钼磷酸盐[C₄H₁₅N₃]₄（H₃O）⁺{Na[Fe^ⅡMo₁₂^ⅤO₂₄（OH）₆（HPO₄）6（PO₄）2}·6H₂O(C₄H₁₃N₃=二乙烯三胺),化合物是在水热条件下合成的,并且通过元素分析,IR,UV-Vis,TG-DTA,循环伏安法和单晶X-射线衍射表征并得到其结构。一维带状结构在稳定和通过非共价键相互作用影响着周围的1D无机阴离子链的排列起着非常重要的作用,其中1D无机链是由具有丰富配位点的Fe[Mo₆P₄O₃₁]构筑快共价键合连接NaO₆八面体组成的。2.在一种新的铁钼磷酸盐[C₄H₁₅N₃]₄Na[NaMo₁₂^ⅤO₂₄（OH）₆（H₂PO₄）₂（HPO₄）₄（PO₄）₂]·8H₂O(C₄H₁₃N₃=二乙烯三胺)的主体晶格中我们首次发现一种由二分子水簇,孤立的Ⅴ型中性三分子水簇和质子化的二乙烯三胺分子形成的未见报道的氢键二维层状结构,化合物是在水热条件下合成的,并且通过元素分析,IR,UV-Vis,TG-DTA,循环伏安法和单晶X-射线衍射表征并得到其结构。小分子二核水簇和三分子水簇和二乙烯三胺的和谐自组装在稳定和影响着它们周围的1D无机阴离子链的排列起着非常重要的作用,其中1D无机链是由具有丰富配位点的Na[Mo₆P₄O₃₁]构筑快共价键合连接NaO₆八面体组成的,并且通过复杂的氢键作用形成了3D的结构。3.通过水热法合成了一种新的混合价的铁钼磷酸盐[(C₁₃H₁₄N₂)₃H₆]Fe₂^ⅡFe₂^ⅢMo₂₄^Ⅴ（H₂PO₄）₈（HPO₄）₄（PO₄）₄O₄₈（OH）₁₂（H₂O）₄·4H₂O(C₁₃H₁₄N₂=1,3-二（4-吡啶）丙烷=bpp)并通过X射线单晶衍射知道,Fe[Mo₆P₄]₂单元和FeO₄（H₂O）₂八面体相互交替连接形成了不同取向的一维链,相同取向的链之间通过链上的PO₄的O间的氢键形成无机层,无机层与无机层之间通过bpp或者不同取向的链上的PO₄的O间氢键作用形成了相互贯穿的3D的超分子网络结构。4.本文通过把水热反应温度作为孤立的一个反应变量,控制其他反应条件,例如反应时间,pH值,原料的摩尔配比相同,得到两个新的铁钼磷酸盐(C₃H₁₂N₂)₇Fe^ⅡMo₁₂^Ⅴ（OH）₆（HPO₄）₂（PO₄）₆O₂₄·8H₂O和(C₃H₁₂N₂)₆Fe^ⅡMo₁₂^Ⅴ（OH）₆（HPO₄）₄（PO₄）₄O₂₄·4H₂O(C₃H₁₀N₂=1,2-丙二胺)。通过对比得知,随着反应温度的增加,导致了PO₄质子化程度降低,阴离子带着更多的电荷,结果是每个Fe^Ⅱ（Mo₆^ⅤP₄）₂构筑快对应着更多的抗衡阳离子,并且发现抗衡阳离子在相互贯穿的3D氢键网络的形成过程中起着非常重要的作用。5.本文通过水热法合成了一种新型的钼磷酸盐:(C₆H₂₂N₄)₃{Fe^ⅡMo₁₂^Ⅴ（OH）₆（HPO₄）₄（PO₄）₄O₂₄}·6H₂O(C₆H₁₈N₄=三乙烯四胺)并通过X射线单晶衍射知道,二分子水和“Z”形的四分子水作为客体分子共存于Fe^Ⅱ[Mo₆P₄O₃₁]₂无机构筑块主体分子中,通过水分子和Fe^Ⅱ[Mo₆P₄O₃₁]₂无机构筑块间的氢键作用,得到一种三维氢键结构。6.本文通过水热法合成了一种新型的钼磷酸盐:(C₆H₂₂N₄)₄NaMo₁₂^Ⅴ（OH）₆（HPO₄）（PO₄）₇O₂₄·10H₂O(C₆H₁₈N₄=三乙烯四胺=teta)并且通过表征知道,Na[Mo₆P₄]₂单元在晶体结构中同时存在着立式和卧式这两种不同取向的结构。在化合物的结构中Na[Mo₆P₄]₂单元为模板,得到一种由四核水簇和三乙烯四胺分子组成的含有“六边形”孔结构的[（H₂O）₄（teta）]_n二维氢键网络,其中“六边形”的孔是由三个teta分子和三个四核水簇形成的。立式和卧式的Na[Mo₆P₄]₂单元通过与组成孔的teta分子和四核水簇的氢键作用（N...O,O...Ow）固定在“六边形”的孔里。并且通过复杂的氢键作用连接着上下两层[（H₂O）₄（teta）]_n二维氢键网络,使化合物的结构扩展到3D氢键网络结构。