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二维材料是一类新兴的纳米材料,由于其独特的结构和优异的性能引起了科学界的广泛关注。二维材料被认为在高频电学器件、透明电极、储能、生物医药以及复合材料等领域有巨大的应用潜力。而二维材料的大规模应用离不开大面积、高质量的可控制备。本论文主要围绕大尺寸、单晶石墨烯和二硫化钼的可控制备这一问题,以化学气相沉积法为手段,制备了石墨烯、二硫化钼以及二硫化钼／石墨烯异质结。系统研究了制备过程中,生长工艺以及生长参数对二维材料尺寸、层厚和结晶质量的影响,以及石墨烯的硫化、MoS2/石墨烯异质结的光致发光性能,并提出了利用光学显微镜得到的对比度数据得知二维材料的尺寸、层数等信息的方法。具体研究内容如下：(1)研究了CVD法制备石墨烯过程中,生长工艺以及生长参数对所制备的石墨烯尺寸及厚度的影响,对所得的石墨烯样品进行了形貌及物性表征。探究了CVD制备的生长工艺和生长参数：衬底的清洗、退火和温度；气源浓度对石墨烯生长的影响,包括甲烷和氢气的浓度。实验发现气源浓度对石墨烯的层厚影响较为关键,通过调控生长参数,在铜箔表面得到了面积较大的双层石墨烯,并对其生长机理进行了分析和解释。(2)研究了CVD法制备单层MoS2以及MoS2/石墨烯异质结。研究了生长温度、生长时间以及反应源的浓度对单层MoS2生长的影响,得到了单晶尺寸在40μm以上的单层MoS2薄膜。在石墨烯表面采用CVD法生长出了MoS2/石墨烯异质结,通过各种表征手段分析了二硫化钼在石墨烯表面的生长模式、表面形貌、层厚等。研究了石墨烯受到硫化对其晶格结构以及缺陷的影响。实验还发现石墨烯可以改变二硫化钼的能带结构,同时对二硫化钼的光致发光具有猝灭作用。(3)根据菲涅尔原理,采用光学薄膜等效的方法,计算了二维材料样品在不同厚度的二氧化硅／硅衬底上,不同的入射光下,其相对于衬底的对比度变化。并利用CVD制备的MoS2和MoS2/石墨烯异质结对计算结果进行了验证。根据计算结果,我们可以在不需要使用原子力显微镜和拉曼光谱仪的情况下,采用光学显微镜精确的表征二维材料的层数。这为二维材料的层厚表征提供了一种简便、有效的方法。通过计算不同堆叠形式的TaS2在衬底上的对比度,还发现该方法可以用来判断二维材料的堆叠形式。涉及的二维材料主要包括石墨烯、六方氮化硼、2H-MoS2、2H-MoSe2、2H-MoTe2、2H-WSe2、2H-NbSe2、3R-WS2、TaS2以及MoS2/石墨烯异质结等。