贵金属纳米粒子（如金、银等）具有独特的局域表面等离子体共振（localized surface plasmon resonance,LSPR）特性,即当入射光的频率和金属表面导电电子集体振荡频率一致时,纳米颗粒对光子能量会产生很强的吸收或散射作用,该特性与纳米粒子的组成、结构、形貌、尺寸以及粒子间距等因素有密切的关系。利用上述特性,本文分别建立了基于Au@AgI核/壳纳米粒子和Au@Ag@Au多重核/壳纳米粒子的比色检测S^2-和CN^-离子的检测方法,利用分析物诱导的沉淀转换和氧化刻蚀改变其LSPR吸收的参数,进而出现裸眼可识别的颜色和光谱变化,并将建立的方法应用于环境水样中两种离子的快速检测,对方法的灵敏度、选择性、重现性等分析性能进行了详细的研究。第一章绪论。本章主要介绍了光学传感器（尤其是比色传感器）的基础知识,贵金属纳米材料的基本性质、制备及应用。包括光学传感器的原理、金属纳米以及核/壳纳米材料的合成、性质及在比色检测中的应用。第二章针对H₂S构建Au@AgI核/壳纳米探针。以金纳米粒子为模板,硝酸银为前驱体,甲醛为还原剂,在室温下合成稳定的Au@Ag核/壳纳米粒子,进一步以碘单质为氧化剂和沉淀剂,合成Au@AgI核/壳纳米粒子。当该探针暴露于含S^2-水样中,AgI壳与S^2-反应生成Ag₂S(K_sp=2×10^-49),导致壳的成分（折光率）、核/壳尺寸比的变化,进而形成裸眼可识别的光谱和颜色变化。该探针中的AgI壳属于极其稳定的难溶物(K_sp,AgI=9.3×10^-17<K_sp,AgBr=5×10^-13<K_sp,AgCl=1.8×10^-10),因此其它干扰离子难以破坏其结构。但是在H₂S的作用下,通过沉淀转换可以形成更加难溶的Ag₂S(Ksp=2×10^-49),该转换反应的标准平衡常数高达4.4×10¹⁶。该探针对S^2-具有优异的响应灵敏度和选择性。通过对金核大小、银壳厚度、碘含量等条件进行了优化,制备了对S^2-具有优异的响应灵敏度和选择性的Au@AgI核/壳纳米粒子。通过对反应时间和pH等条件进行优化,建立了基于该探针的检测S^2-方法,该方法在0-80μmol L^-1范围内对S^2-具有很好的线性相关性,最低检测限为0.5μmol L^-1。将该方法进一步应用于河水和自来水中S^2-的快速检测,加标回收率为111.1-117.35%。第三章针对CN^-构建Au@Ag@Au双金属多层核/壳纳米探针。合成以Au为壳的Au@Ag@Au双金属多层核/壳纳米材料为检测水样中氰根离子的探针。以金纳米为模板,在阳离子表面活性剂—十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）存在下,利用抗坏血酸连续还原硝酸银、氯金酸前驱体,制得Au@Ag@Au多层核/壳纳米结构。由于具有更丰富的多重核/壳的可调成分,该探针可以在更宽的波段范围内调控LSPR吸收光谱,对氰化物的可视化检测将具有更高的裸眼分辨率和动态检测范围。当该探针暴露CN^-水环境中,CN^-可以通过络合反应,从外到内刻蚀最外面的Au壳、中间的银壳甚至最里面的金核,改变多层核/壳纳米探针的核/壳成分、尺寸比,导致探针的LSPR吸收光谱位置和强度变化。由于CN^-与Au、Ag都具有较大的配位常数（分别是38.3、21.1）,所以氰根离子对Au@Ag@Au纳米粒子探针的刻蚀反应具有较强的热力学可行性。通过使用不同大小的金纳米粒子作为种子,改变银、金前驱体的用量和与还原剂的比例,研究多层核/壳尺寸比对探针的LSPR光谱、检测灵敏度和动态检测范围的影响,筛选出对CN^-具有最优光学响应特性的纳米探针。优化了反应温度、时间、pH等条件,建立了针对CN^-的检测方法,方法在1.6-80μmol L^-1浓度范围内对CN^-具有较好的线性响应相关性,可用于CN^-浓度的定量检测。进一步将纳米探针其包埋于琼脂当中,制备了一种适用于CN^-可视化检测的“试纸条”。