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本文首先以正硅酸乙酯为前驱体，采用溶胶-凝胶法制得块状PMMA/SiO2杂化材料，并通过透射电镜、红外吸收光谱、差热分析、热重分析和紫外-可见吸收光谱等分析手段对材料的结构和性能进行了表征，在此基础上，为了得到热性能更好的杂化材料，以γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷为前驱体合成倍半硅氧烷与MMA聚合制得PMMA/MPMS-SSO杂化材料，通过差热分析和热重分析可知，该杂化材料的热性能较常规PMMA/SiO2体系有明显提高，其Tg比纯PMMA提高约57℃，分解温度比纯PMMA提高约110℃。鉴于紫外光固化技术具有固化速度快、固化温度低、低污染等优点，因此本文将紫外光固化技术与溶胶-凝胶技术相结合开发出了一种新的块体杂化材料制备方法。
此外，分别以钛酸丁酯和结晶氯化铝为前驱体，制备出PMMA/TiO2和PMMA/Al2O3杂化材料，并对材料的微观结构和热性能进行了表征，结果表明：TiO2和Al2O3的PMMA杂化材料体系均一性好，耐热性高。