非离子表面活性剂浊点萃取水样中的痕量金属

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火焰原子吸收光谱法(FAAS)是痕量元素分析中常用的方法之一。但在分析元素含量很低或组成复杂的试样时,需要借助于分离富集技术来减少甚至消除基体的干扰。传统的分离方法已不能满足痕量元素分析的实际要求,需要研究新的分离技术来提高分析方法的灵敏度和选择性,达到更低的检出限以满足更为苛刻的要求。浊点萃取(cloud point extraction,简称CPE)因其具有萃取率高、富集倍数大,操作简便、不使用挥发性的有毒溶剂、可实现联用化等优点,已广泛用于生命科学、环境科学等领域。近年来浊点萃取法也成功地用于金属元素的分离富集,并与分析仪器联用,用于痕量金属元索的检测。本论文的目的是建立一种用于环境水样中痕量金属元素测定的方法,该法通过浊点萃取对环境水样中痕量金属离子进行预富集分离,并与火焰原子吸收法(FAAS)联用进行检测,以达到更高的灵敏度、选择性和更低的检测限的要求。本论文利用非离子表面活性剂OP-8和Triton X-100作萃取剂,分别采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)络合钴离子,双硫腙同时络合铅,镉和镍离子进行浊点萃取火焰原子吸收光谱法测定。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对以下两个体系的浊点萃取效率及测定检出限的影响。OP-8—PAN体系:在最佳条件下,溶液pH为8.5时,PAN络合Co(Ⅱ)进行浊点萃取,FAAS测定Co(Ⅱ)的检出限为1.26μg·L-1,相对标准偏差为2.5%。加标回收实验回收率为96%-102%。Triton X-100—双硫腙体系:在最佳条件:溶液pH为7.0,Triton X-100浓度为0.12%(v/v),双硫腙浓度为8×10-5mol·L-1,Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Ni(Ⅱ)三者的检出限分别为2.4μg·L-1,3.2μg·L-1,6.4μg·L-1,相对标准偏差分别为2.6%,1.7%,3.4%。方法用于水样的加标回收测定时,回收率为92%-105%。
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