水中纳米TiO2含量测定方法的研究

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湿法采集生产车间空气中的纳米TiO2是一种新型的采样技术,这种技术采用水溶液作为捕集液,对空气中纳米粉尘进行捕集。纳米TiO2粉尘极易分散于水溶液中并形成稳定的体系。捕集后水溶液中纳米TiO2含量的准确测定是一个必须解决的问题。本文主要针对水溶液吸收法采集生产车间空气中的纳米级TiO2粉尘,建立测定水样中纳米TiO2含量的方法,包括:紫外分光光度法,过氧化氢比色法和二安替吡啉甲烷比色法,对各方法的测定条件进行了优化并比较了三种方法的优劣。采用紫外分光光度法测定水中纳米TiO2含量时,将50mL样品以150W×70%的功率超声分散40min后静止4min,在330nm波长下测定其吸光度值。在上述条件下,该方法测定水溶液中的纳米TiO2含量的线性范围为1mg/L~100mg/L,相关系数为0.9999,相对误差小于5.08%,相对标准偏差小于1.31%。通过正交实验得出过氧化氢比色法测定水中纳米TiO2含量最佳测定条件为:蒸干温度150℃,消解液量10mL,显色剂量5mL,显色时间40min,测定波长为410nm。该方法的线性范围为1.0mg/L~60mg/L,相关系数为0.9991,方法检出限为0.00236mg/L,相对标准偏差小于5.52%,加标回收率在91.43%~106.1%之间。通过正交实验设计得出的二安替吡啉甲烷比色法的最佳测定条件,依次为:蒸干温度150℃,消解液量10mL,显色剂量6mL,盐酸(5+1)量10mL,显色时间20min,测定波长为390nm。方法检出限为0.00419 mg/L,线性范围为0.1mg/L~3.0mg/L,相关系数为0.9990,加标回收率在99.6%~109.0%之间,相对标准偏差小于6.34%。
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