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近几十年来,随着人们生活水平的提高,各种心脑血管疾病呈上升趋势。能预防这类疾病的功能陛保健食品-多不饱和脂肪酸(PUFAs)引起人们极大的兴趣。鱼油中含有丰富的多不饱和脂肪酸,其中主要为二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)。多不饱和脂肪酸作为保健食品已经产业化,但其产品形式主要为乙酯型和游离脂肪酸型,其品质和安全得不到保证,研究证明甘油酯型是最好的产品形式。由于天然鱼油中多不饱和脂肪酸甘油酯的含量很低,只有将富集的多不饱和脂肪酸合成甘油酯才能满足作为保健品的需求。本文重点对多不饱和脂肪酸甘油酯的合成及其超临界CO2萃取精制等方面进行研究。
本文在减压条件,无催化、无溶剂体系中合成多不饱和脂肪酸甘油酯,通过三因素(温度A、时间B、醇酸比C)三水平正交试验,得出多不饱和脂肪酸甘油酯合成的最优条件:温度190℃、时间5h、醇酸比1:1,其转化率为89.12%;对反应影响的大小是:温度A>时间B>醇酸比C。并对多不饱和脂肪酸甘油酯的合成作宏观动力学研究,得出其速率方程为rA=1285.96e23864.05 RT CA1.07 CB0.54,反应总级数为1.61,表观活化能为23.864kJ/mol。进一步通过二次回归正交试验优化反应条件,建立了多不饱和脂肪酸甘油酯合成的回归模型:y=0.920+0.035x1+0.018x2-0.025x1x2+0.018x2x3-0.029x21,通过对模型求极值得出了最优条件为:温度为194.28℃,时间5h,醇酸比0.94,其转化率为93.06%。对回归方程进行验证,通过回归方程得出的回归值与实验值的比较得出其平均相对误差为3.62%,表明通过二次回归正交设计得出的模型是可行的。
详细考察温度和压力对超临界CO2萃取精制多不饱和脂肪酸甘油酯的影响。采用程序升压法考察萃取压力和改变精馏柱温度梯度考察萃取温度对超临界CO2萃取精制甘油酯的影响,并通过分析所得产品以评价精制效果,得出超临界CO2萃取精制多不饱和脂肪酸甘油酯最佳的操作条件:温度梯度为10℃,操作压力范围为15.5~17.5MPa,在此条件下精制的产品色泽清亮透明,酸值20~40mgKOH/g,碘值200~240gI2/100g。
本文首次采用无催化、无溶剂、减压的条件下直接用多不饱和脂肪酸与甘油脱水合成多不饱和脂肪酸甘油酯,取得了良好的效果;并对超临界CO2萃取精制多不饱和脂肪酸甘油酯进行研究,取得了较好的精制效果,形成了一套相对完整的制备多不饱和脂肪酸甘油酯产品的绿色工艺。此项研究对开发功能性保健食品具有重要的实用价值和潜在的社会效益和经济效益。