当今能源日益匮乏、环境污染日益严重,开发新型清洁能源迫在眉睫。氢气作为一种具有高燃烧值、可再生、燃烧产物无污染等优点得到人们的青睐。太阳能作为一种新型能源被广泛应用,水在地球上储量丰富且含有大量的氢元素,利用太阳能分解水制氢是一种可行、高效制备氢能源的路径。众所周知,无催化剂情况下,将水置于太阳光下很难将其分解,因此开发一种高效、稳定、廉价的光催化剂成为太阳光驱动光催化分解水的关键。贵金属修饰的复合光催化剂具有良好的光催化分解水活性。但贵金属的掺杂大幅度增加了该类复合光催化剂经济成本,限制了该类复合光催化剂大量使用。开发廉价、由地球上广泛存在元素组成的复合光催化剂成为解决这一问题的重要途径。过渡金属单质或磷化物修饰的半导体光活性材料可作为一种高效、稳定、廉价的复合光催化剂。但制备过渡金属单质或磷化物修饰负载的复合光催化剂过程复杂且耗能较高,提高了该类复合光催化剂的制备成本。光沉积法成功制备得到贵金属修饰负载的复合光催化剂,证明光沉积法是一种高效、简便制备复合光催化剂的途径。目前为止,光沉积法仅局限于制备电负性较大的贵金属,使用光沉积法制备电负性较小的金属单质及其磷化物仍具有非常大的挑战。本文致力于设计路线实现光沉积法制备过渡金属单质及其磷化物修饰负载复合光催化剂的工作,并将其应用于太阳光驱动光催化分解水制氢反应。本文主要研究内容如下:镍基化合物修饰类石墨烯碳氮化合物（g-C₃N₄）是一类廉价、稳定且由地球大量存在元素组成的理想复合光催化剂。本文提出使用光沉积法快速制备镍单质修饰负载g-C₃N₄的策略。在光沉积过程中,30 min内,镍单质通过光生电子还原Ni（Ⅱ）沉积于g-C₃N₄电子出口处;且通过控制制备过程中加入镍盐量调节复合光催化剂中镍单质含量。当Ni/g-C₃N₄复合光催化剂中镍单质含量为7.4 wt%时,在三乙醇胺水溶液中,其光催化分解水产氢活性最高约为4318μmol g^-1 h^-1,且持续反应48 h其光催化分解水产氢活性没有明显降低。此外,Ni/g-C₃N₄复合光催化剂在户外太阳光下也展现出了优异的光催化分解水性能,其分解水产氢速率约为4000μmol g^-1 h^-1。最后,本文通过瞬态光电流、表面光电压及稳态荧光测试探究了Ni/g-C₃N₄复合光催化剂具有稳定高效光催化活性的机理。结果表明,镍单质作为助催化剂能够有效抑制复合光催化剂中g-C₃N₄光生电子-空穴的复合,进而提高其光催化分解水产氢活性。由于具有较高的活性、稳定性及较低价格,地球上大量存在元素组成的金属磷化物应用于光催化分解水产氢的助催化剂。致力于对太阳光的高效利用与现今制备金属磷化物方法优化,本文设计合理路线实现了光沉积法制备金属磷化物修饰负载复合光催化剂。本文以合成Co_xP/CdS复合光催化剂为例,在光沉积过程中,钴盐与NaH₂PO₂分别作为钴源与磷源,光照50 min即可得到具有最优光催化活性的Co_xP/CdS复合光催化剂。在最优条件下,该光催化剂在可见光下分解水产氢速率约为500 mmol g^-1 h^-1,这是目前具有较高光催化分解水产氢活性的复合光催化剂之一。此外,本文通过稳态荧光及表面光电压测试探究了Co_xP作为助催化剂在光催化分解水产氢中的作用。结果表明,Co_xP能够有效抑制光生电子-空穴的复合。本文提出的光沉积法制备金属磷化物为多种金属磷化物的简便制备和实际应用提供了可能。目前为止,大多由廉价过渡金属化合物修饰复合光催化剂在酸性条件下分解水产氢稳定性不佳,开发一种酸性条件下稳定的复合光催化剂成为了本文研究重点之一。本文设计路线使用简便、高效光沉积法精确将Ni_xP负载于g-C₃N₄电子出口处制备得到酸性条件下稳定的Ni_xP/g-C₃N₄复合光催化剂。在光沉积过程中,镍盐与NaH₂PO₂分别作为镍源与磷源,光照20min即可得到具有最优光催化活性的Ni_xP/g-C₃N₄复合光催化剂。在最优条件下,三乙醇胺水溶液中其光催化分解水产氢速率约为8585μmol g^-1 h^-1。由于Ni_xP与g-C₃N₄均为化学性质稳定的化合物,Ni_xP/g-C₃N₄复合光催化剂在酸性条件下展示出优异的光催化活性及稳定性（在pH=2的水溶液中可稳定工作75 h）。此外,本文通过稳态荧光及表面光电压测试研究了复合光催化剂光催化分解水产氢机理,结果表明Ni_xP作为助催化剂负载于g-C₃N₄表面促进其光生电子分离和传递,进而提高复合催化剂光催化分解水活性。