可再生农林生物质转化为生物基燃料、化学品及材料是应对能源危机和环境污染的重要途径,也是当今社会的研究热点和发展趋势。在组成农林生物质细胞壁的三大组分——纤维素、半纤维素和木质素中,半纤维素因分离纯化困难及结构复杂,迄今为止利用最少。为了对半纤维素进行合理利用和高值化转化,本论文以三种典型的农林生物质为研究对象,首先采用不同溶剂和温度体系及梯度乙醇沉淀技术对其半纤维素组分进行分离,在阐明分离所得半纤维素结构特征和理化性质的基础上,采用微波辅助酸解法和酶解法定向降解制备功能性聚糖低聚木糖。同时,对分离半纤维素过程中所产生的纤维素组分进行了纯化和酶解研究。以期为农林生物质组分的高值化利用提供理论依据和技术支撑。以不同溶剂二甲亚砜、二氧六环/三乙胺(9:1, v/v)、饱和Ba(OH)2、1M KOH、1M NaOH和3M KOH体系连续抽提脱木质素柠条锦鸡儿原料,其细胞壁中半纤维素的提取率达95.0%。研究表明二甲亚砜和二氧六环/三乙胺抽提所得半纤维素分枝度较高、分子量较小(分别为31590和13930g mol-1)、得率较低。无机碱体系抽提所得半纤维素分子量较大(45940-69910g mol-1)、分枝度较低、得率较高。1H NMR和13C NMR分析表明二甲亚砜抽提所得半纤维素是以(1→4)-β-D-木糖为主链、4-O-甲基-葡萄糖醛酸和乙酰基为侧链的O-乙酰-4-O-甲基-葡萄糖醛酸木聚糖。热分析表明无机碱抽提所得半纤维素热稳定性高于有机溶剂抽提所得半纤维素。以不同温度体系20、25、30、35、40、45和50℃分别对脱木质素蔗渣原料采用10%氢氧化钾溶液抽提,对比研究了不同温度下分离所得碱溶性半纤维素的结构。研究表明在较低温度下(20～50℃)分离所得半纤维素占综纤维素的41.4%～42.7%,得率无明显差异。所得半纤维素的结构和热稳定性相似,半纤维素主链为(1→4)-β-D-木聚糖,在木糖单元上连有阿拉伯糖侧链、同时含有少量的4-O-甲基-葡萄糖醛酸。在反应温度为20℃和25℃时,所得半纤维素结构更均一以梯度乙醇溶液对10%氢氧化钾抽提所得柠条锦鸡儿和二白杨半纤维素进行分级分离,并对所得半纤维素的化学组成、结构特征和热稳定性进行了研究。发现不同浓度乙醇溶液沉淀所得半纤维素分子量与分枝度各不相同：低浓度乙醇溶液沉淀得到高分子量的直链型半纤维素,高浓度乙醇溶液沉淀得到低分子量的支链型半纤维素。直链型半纤维素主要由4-O-甲基-α-D-葡萄糖醛酸木聚糖组成；支链型半纤维素富含阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖。热分析表明高分子量的直链型半纤维素热稳定性高于低分子量的支链型半纤维素。以抽提所得蔗渣半纤维素为起始物,采用微波辅助酸处理法在较低温度(90℃)条件下制备了低聚木糖。利用Design-Expert软件对微波辅助酸解法中的2个关键参数——硫酸浓度和反应时间进行了优化,建立了低聚木糖得率与硫酸浓度和反应时间的函数模型。结果表明所建模型拟合度好,R2达0.982。方差分析发现酸浓度比反应时间对低聚木糖的得率影响更大。在硫酸浓度0.24M、反应时间31min条件下低聚木糖得率最高,每克木聚糖可得290mg低聚木糖。随着酸浓度的升高和反应时间的延长,木糖得率增大,在这一过程中无单糖降解产物生成。以毕赤酵母菌产木聚糖酶处理蔗渣半纤维素制备得到低聚木糖,所得低聚木糖聚合度(DP)主要为2-4,超过低聚木糖总量的93.0%。酶解反应12h时低聚木糖得率最高,达31.8%。FT-IR及1ID、2D MR研究表明低聚木糖短链上带有少量阿拉伯糖和4-O-甲基-α-D-葡萄糖醛酸侧链。所得低聚木糖具有较高的抗氧化性,DPPH清除率达50%时所需低聚木糖的浓度仅为0.62mg mL-1。对分离半纤维素过程中所得蔗渣粗纤维素,以80%乙酸/68%硝酸(10：1,v/v)体系在120℃处理15min,对处理前后的纤维素进行了对比研究。发现纯化后纤维素得率由57.3%～58.6%下降至50.3%～51.6%。葡萄糖含量从80.0%～83.3%上升至91.5%～92.9%,表明该体系可将附着在粗纤维素上的以碱难于抽提的部分半纤维素去除。以铜乙二胺粘度法测定聚合度发现处理后纤维素的聚合度由处理前粗纤维素的974～1093降低至185～193,分子量明显减小。处理后纤维素结晶结构未发生改变,仍为纤维素Ⅰ。FT-IR、XRD及CP/MAS13C NMR分析表明粗纤维素经该体系处理后结晶度明显升高。以离子液体1-乙基-三甲基咪唑醋酸盐([Emim]Ac)在90℃条件下对蔗渣粗纤维素进行溶解再生,对比研究了离子液体预处理前后纤维素样品的结构及酶水解特性。结果表明该离子液体可将部分附着于纤维素上的半纤维素去除,使得组分中葡萄糖含量增大。处理后纤维素样品的结晶结构由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ、聚合度、分子量和结晶度均降低,纤维素表面产生大量孔隙。离子液体预处理后酶解率由84.9%上升至95.2%。