有机整体材料用于水中有机污染物分析研究

来源 :湖南师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:luoyuqingyuan
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随着工农业生产的快速发展,地下水和饮用水源水的安全不断受到有机物污染的威胁,为了更好的利用水资源,防止水污染,水中有机污染物的高灵敏度分析至关重要。水质分析过程中,样品前处理是必不可少的步骤。近年来产生了多种新型的前处理技术,其中以整体材料作为净化、富集介质的方法有着诸如:溶剂消耗小、简便、快速等独到优点,其包括敞开式(固相微萃取)和封闭式(微萃取整体柱)两种类型。固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是一种绿色无溶剂的样品前处理方法,其是在熔融石英纤维、搅拌棒或其它材料的表面固定一层整体材料进行吸附富集,将采样、萃取、浓缩、进样集于一体,并具有操作时间短、样品用量小、重现性好、精密度高、检出限低等优点,非常适合于环境水体中有机污染物的分析。聚合物微萃取整体柱(polymer monolith microextraction, PMME)是一种新型的微型化样品预处理技术,其采用毛细管内原位聚合形成的整体材料作为萃取介质;与固相微萃取相比,微萃取整体柱的表面积大、柱容量高、通透性好、传质速度快,其封闭式结构也能有效避免萃取物挥发损失。本论文以敞开式(固相微萃取)和封闭式(微萃取整体柱)微萃取技术为基础,合成了聚2-羟基甲基丙烯酸乙酯整体萃取微柱,研究考察了SPME及PMME在水质有机污染物分析中的萃取、富集行为,并有效应用于实际样品分析。论文主要工作如下:1、敞开式有机整体材料固相微萃取对水质污染物富集的研究。选用商品化纤维针式固相微萃取进行水质中有机污染物的富集研究。实验利用PDMS Fiber-SPME同时分析水样中硝基苯类、氯苯类和挥发性卤代烃类有机污染物。通过考察整体材料种类、萃取时间、温度和离子强度对萃取效率的影响,选定了最佳实验条件;并从线性、精密度、检测限和加标回收率等方面评价了方法的优越性。2、毛细管有机整体萃取微柱的制备采用2-羟基甲基丙烯酸乙酯(HEMA)为单体,乙二醇甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合的方法制备了HEMA-EDMA毛细管有机整体萃取微柱,考察了聚合反应时间、致孔剂比例和致孔剂含量对萃取柱的影响,确定了整体柱的最佳聚合条件,并对其表面形态,耐压性、稳定性能进行表征。3、毛细管有机整体萃取微柱对水中二硝基苯类物质的富集研究采用HEMA-EDMA整体微柱萃取-气相色谱法检测水中的二硝基苯类物质;考察了样品体积、样品流速、萃取液种类、萃取液流速、萃取液体积对萃取效率的影响;并对此方法进行了方法学的考察。实验结果表明所制备的2-羟基甲基丙烯酸乙酯毛细管整体柱具有良好的萃取效率,重现性好、精密度和回收率高,适用于水中二硝基苯类物质的富集分析。
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