喹啉酸是一种合成农药、医药、颜料和染料中间体的重要化工原料，可用来合成对氟苯乙醚、莫西沙星、咪唑酮类除草剂及喹诺酮类抗生素等。以喹啉酸为原料合成的咪唑酮类除草剂高效低毒，有快速取代传统产品的趋势，近年来在国际上受到重视。目前喹啉酸的合成方法有传统的化学氧化法和直接电化学氧化法。与传统的化学氧化法相比，电化学氧化法具有产品质量好、成本低、无污染等优点，受到很多学者的青睐。本文以喹啉为原料，采用电化学氧化法合成喹啉酸，并对电合成反应液分析方法、阳极材料电催化性能测定、工艺条件优化等研究。电化学氧化喹啉合成喹啉酸的反应液中含有目标产物喹啉酸、副产物草酸、未反应原料喹啉及硫酸等物质，其中喹啉酸和喹啉的同时分析方法尚未见报道。本文采用高效液相色谱法，建立了一种可同时对电合成反应液中喹啉、喹啉酸等物质进行定量分析的新方法。在电催化反应中，阳极既是催化剂又是反应进行的场所。根据喹啉直接电氧化合成喹啉酸体系的特点，测定了Ti/PbO2、Pb/PbO2、Ti/IrO2、光滑Pt四种阳极的稳态极化曲线，实验结果表明Ti/PbO2具有优良的电催化活性和耐腐蚀性，是电合成喹啉酸反应比较理想的阳极。此外，还测定了不同温度下Ti/PbO2的稳态极化曲线，计算了其动力学参数及表观活化能。采用板框式电解槽，在阴极液硫酸浓度20%、流量8L·min-1和极间距5mm的条件下，以Nafion427型阳离子交换膜为隔膜，Ti/PbO2为阳极，Pb为阴极，运用正交实验设计和较精细的单因素实验得到直接电氧化合成喹啉酸的较佳工艺条件为：通电量为1.1倍的理论电量，电流密度239A·m-2；电解温度60℃；阳极液硫酸浓度60%；阳极液中喹啉采用分批加料方式，总浓度为6%。重复性实验结果表明平均电流效率可达69%以上，喹啉酸的电化学收率达76%以上。此外，采用单因素实验考察了成盐温度、成盐时间、无水硫酸铜用量、碱化温度、碱化时间等因素对后处理工艺的影响，在优化的工艺条件下，以喹啉计的喹啉酸最终收率达71.2%，纯度为98.2%。