MOF衍生金属氧化物复合材料的制备及气敏性能研究

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近年来,社会经济和科学技术一直在蓬勃发展,给人们带来越来越便利的生活,随着工业化的不断发展,给人们带来便捷生活的同时各种环境问题也逐渐出现,酸雨、温室效应、有毒有害气体的泄露时有发生。环境污染问题迫在眉睫,不仅给我们的日常生活带来不可忽视的危害,对社会的进步与发展也带来了一定的影响。为了让人们生活在更加安全的环境中,我们需要对生活中的气体进行监测,以便及时发现对人体有害的气体。近年来,随着科研人员的不断探索与研究,许多材料被发现并应用于传感器领域。其中,金属有机框架结构材料的衍生物,因其形貌结构独特并具有良好的气敏性能得到广泛的应用。以锌为节点的沸石咪唑骨架结构(ZIF-8),是一种典型的金属有机框架结构,由于其独特的结构,逐渐受到研究者的关注。其经过高温煅烧后的产物氧化锌(ZnO),不仅比表面积较大,而且具有多孔的结构,其本身也具有良好的气敏性能。因此,ZnO常被用做气敏材料,制成各种各样的传感器。本文采用水热法制备了ZIF-67@ZIF-8,在管式炉中高温热解制备出了ZnO/Co3O4纳米材料,并用过渡元素对ZIF-8进行掺杂,通过后续的热处理来制备过渡金属元素掺杂ZnO纳米结构。本文对材料进行了系统的表征,测试其气敏性能,主要研究工作如下所述:1、采用溶液法,以甲醇作为溶剂制备ZIF-8,通过热解ZIF-8制备出ZnO纳米结构,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对纳米材料的晶体结构、微观形貌进行表征与分析。一系列表征结果证明溶液法能制备形貌结构较为均匀的ZnO纳米结构。对材料进行气敏测试,测试数据表明,以ZnO纳米结构为气敏材料制备的气体传感器对H2S有极佳的选择性。该传感器的最佳工作温度为225℃,其对5 ppm H2S气体的灵敏度为19,检测极限为1 ppm,对低浓度H2S气体的检测能力需要进一步提高。2、采用水热法制备了ZIF-67@ZIF-8,将其放入管式炉中高温煅烧制备出了ZnO/Co3O4纳米材料,通过XRD测试分析材料的晶体结构,利用SEM和TEM研究材料的形貌结构,并利用CGS-4TP智能气敏分析仪对材料气敏性能进行系统的测试。实验结果表明,ZnO/Co3O4纳米材料对H2S气体较为敏感,以该材料制备的气体传感器具有250℃的最佳工作温度,对5ppm H2S气体的灵敏度为1534,检测极限为0.1 ppm。该材料不仅具有较短的响应时间,还能在复杂的气体环境中快速识别目标气体,在长期的使用过程中保持较好的循环稳定性。ZnO/Co3O4纳米材料具有较好的H2S气敏性能,这是由于材料本身具有多孔的特点,再加上异质结的协同作用,使其表现出极佳的气敏性能。3、采用原位掺杂的方式制备了Co、Ni、Cu掺杂的ZIF-8纳米结构,并通过高温热解制备Co掺杂ZnO、Ni掺杂ZnO和Cu掺杂ZnO纳米结构,研究了金属元素掺杂种类及掺杂浓度对ZnO纳米结构微结构及气敏性能的影响。晶体结构及形貌表征发现微量的Co、Ni、Cu掺杂均未对衍生ZnO纳米材料的晶体结构和形貌产生明显影响。气敏性能研究表明Co、Ni、Cu掺杂后的ZIF-8衍生ZnO纳米结构均对H2S气体具有极佳的选择性、较高的灵敏度,响应-恢复能力也有所提升。其中,Co的最佳掺杂浓度为1 at%,最佳工作温度为200℃,对5 ppm H2S气体的灵敏度为2100,对0.02 ppm H2S气体仍有响应;Ni元素的最佳掺杂浓度为3 at%,衍生Ni掺杂ZnO纳米结构的最佳工作温度为200℃,对5 ppm H2S气体的灵敏度为2220,对H2S气体浓度的探测下限降低至0.1 ppm;Cu元素的最佳掺杂浓度为3 at%,用最佳掺杂浓度的材料制备成气体传感器,其最佳工作温度为200℃,对5 ppm H2S气体灵敏度为4733,是纯衍生ZnO纳米结构的249倍,且Cu掺杂降低了衍生ZnO纳米结构的工作温度,对H2S气体浓度的探测下限降低至0.02 ppm。
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