【摘 要】
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本文在大量文献调研的基础上,研究了黄芩中黄芩苷的提取、分离纯化及分析测定方法。具体内容摘要如下:黄芩苷的提取。系统地研究了煎煮提取、水浴回流提取、超声提取和微波提取
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本文在大量文献调研的基础上,研究了黄芩中黄芩苷的提取、分离纯化及分析测定方法。具体内容摘要如下:黄芩苷的提取。系统地研究了煎煮提取、水浴回流提取、超声提取和微波提取法从黄芩中提取黄芩苷的最佳工艺,通过比较四种提取方法所得黄芩苷的得率,确定微波提取为最佳方法,正交优化试验得到微波提取工艺的最优提取条件为:取5g黄芩加入100mL体积分数60%的乙醇溶液中浸泡2h,微波提取80s,黄芩中黄芩苷的得率为5.71%。黄芩苷的分离纯化。首先选择酸沉法分离得黄芩苷粗品,然后分别用重结晶和双水相萃取法对黄芩苷进行纯化,得到了最优条件为:聚乙二醇(PEG)6000质量分数为26%,K2HPO4的质量分数18%,pH值为7,温度为30℃。总收率达到了98.6%。黄芩苷的分析测定。采用红外光谱法对黄芩苷样品进行定性分析。采用紫外分光光度法在最大吸收波长278nm下,对黄芩苷进行定量分析,确定最佳测定条件。浓度在8.0×10-3mg/mL~6.0×10-2mg/mL范围内有良好的线性关系。另外建立了高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩苷的浓度,色谱条件为流动相:甲醇:水:磷酸(47:53:0.2);检测波长278nm;流速1.5mL/min;柱温,25℃。进样量10μmL,黄芩苷的进样浓度在8.0μg/mL~52μg/mL范围内呈良好的线性关系。通过比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定结果,发现用紫外分光光度法测定黄芩中所提取黄芩苷的得率,简单方便,准确度和精密度均令人满意。
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