尖晶石型铁氧体纳米材料以其优异的电、磁性能和巨大的应用潜力而备受重视。由于粒径大小、颗粒形貌、化学组成等因素对铁氧体的物化性质和应用有重要影响，因此对铁氧体纳米材料的粒径、形貌和化学组成进行调控合成，并深入研究其微观结构与性能之间的关联，具有重要的理论和实践意义。本文利用液相法，主要研究了四氧化三铁和四氧化三铁/氧化锌复合材料的几种典型形貌结构的微/纳米材料的调控合成。同时，研究了它们的粒径、形貌等对磁性能和光催化性能的影响。通过微量热技术对原位光催化的热动力学进行了分析。本文首先发展了一条新的合成Fe3O4纳米晶的微乳液辅助溶剂热方法。利用该合成技术，一步成功地制备出了各种形貌结构的尖晶石型Fe3O4纳米晶，并重点对草状、花瓣状、片组花状和纺锤状Fe3O4纳米晶的形貌结构进行了表征与分析。通过调节实验条件，探索了Fe3O4纳米晶的形成机制。考察了Fe3O4纳米晶的微观形貌及粒径对磁性能和光催化性能的影响。建立了一种简单而又环保的制备Fe3O4/ZnO微/纳米复合材料的新方法。以FeCl3为铁源，乙二醇为溶剂和还原剂，[Zn(OH)4]2-水溶液为锌源和碱，一步成功地合成了纺锤状和多孔正六边形饼状的Fe3O4/ZnO微/纳米复合结构。通过改变反应参数，实现了对单分散Fe3O4/ZnO复合材料的粒径和形貌的调控。同时，对所得Fe3O4/ZnO复合材料的光催化性能进行了研究。结果表明，其光催化活性较高，能快速彻底地降解亚甲基蓝溶液，且光催化性能具有形貌效应和尺寸效应，晶体中的缺陷越多、粒径越小光催化性能就越好。首次利用自主设计的光化学反应-原位微量热系统对亚甲基蓝的催化降解过程进行了原位热动力学分析。通过实时在线监测光催化反应，获取了催化过程中的原位特征热谱曲线和原位热动力学信息，结合紫外-可见光谱获得的动力学信息，对催化降解机理进行了深入探讨。