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自从20世纪50年代初,DowCorning公司巧妙地将有机氟材料与有机硅材料优势互补,开发了氟硅系列产品,氟硅聚合物作为一种新型材料,有机结合了有机硅与有机氟化合物的优点,成为材料领域的一个新的热点,可广泛应用于航天、航空、汽车、电子、纺织、机械及建筑等领域中。
本文对一种具有拒水拒油性能的全氟基团封端的硅氧烷寡聚物的合成工艺,结构以及产物的物化性能做出了较为深入的研究,并初步探讨了产物的应用性能;另外还尝试了在反应型可聚合季铵盐的作用下利用过氧化全氟二辛酰引发氟硅单体的聚合;同时对丙烯酸类单体的聚合也做了初步研究。其主要内容如下:
1.过氧化全氟二辛酰的合成。先利用氯化亚砜与全氟辛酸在DMF催化下进行卤化反应,通过蒸馏得到产物全氟辛酰氯,然后在低温的碱性环境中H2O2与全氟辛酰氯反应,经NaHCO3与水反复洗涤得到目标产物,碘量法分析。
2.过氧化全氟二辛酰引发乙烯基三乙氧基硅烷以及甲基丙烯酸甲酯的合成。以所制得FAP为引发剂,引发VTEO的聚合,并且通过一系列正交实验,摸索出最佳的反应条件。从而尝试进行FAP引发导入可聚合季铵盐的VTEO的聚合以及甲基丙烯酸甲酯的聚合。
本文综合运用近代分析测试仪器,分析了合成反应用原料以及产物的分子结构方面的信息。应用FT-IR谱图对反应物以及产物进行了测定,通过各反应前后原料与生成物的FT-IR谱图对比,明确反应进展情况和产物的各特征峰,GC-MS、1HNMR、19FNMR、GPC确认为目标产物,并通过AFM、SEM等测试了产物的表面形貌。
制备出的氟硅氧烷聚合物性质稳定,不仅具有优良的拒水拒油性、耐候性,而且反应比较温和、选择性高、更容易进行聚氟硅氧烷的规模化生产。