对国际上关注的婴幼儿配方奶粉中的营养添加剂(结构化脂肪)-1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)和备受关注的食品化学污染物一脂肪酸氯丙醇酯(氯丙酯)的检测技术新进展进行了综述。研究开发出3套检测技术,优化了有关因素,考察了方法学指标,并通过实际样品测定进一步验证了方法的可靠性。OPO的检测方法实现了与其同分异构体的完全分离,且较好的适用于婴幼儿配方奶粉样品；氯丙酯酸水解的检测方法通过了FAPAS检测的国际比对考核,且与碱水解法进行比对,得到较好的相关性；氯丙酯单体的检测方法完成了仪器条件的建立,一次性分析氯丙酯单体20种,提高了分析效率,实现了对氯丙醇酯中单一组分的定性及定量。(1)婴幼儿配方乳品中OPO检测方法的研究(见第一章)方法：采用高效液相色谱-蒸发光散色检测器法,通过优化色谱柱种类,流动相种类、组成、比例、流速,柱温,检测器参数等,建立了婴幼儿配方奶粉中OPO的检测方法。结果：方法的最低检出限(LOD,S/N=3)为0.35g/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为1.2 g/kg;在1.25-12.5 g/kg浓度范围内进行三个水平的加标回收实验,OPO的平均回收率在82.8%-117%之间,RSD在2.77%-9.34%之间(n=6)。方法的准确度高、精密度好,各项指标均满足检测的要求。(2)食用油中氯丙酯总量的检测方法研究(见第二章)方法：采用硫酸甲醇溶液作为酸水解液,结合气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了检测植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的方法。对酸的种类、浓度,水解方式、温度、时间,脱水剂种类等条件进行了优化。结果：方法检出限(LOD,S/N=3)为2.55-10μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为8.05-33μg/kg;在质量为25～1000ng内,标准曲线的线性关系良好(R>0.9990)；进行三个水平的加标试验,3-MCPD酯和2-MCPD酯的回收率在76.75-106%之间,RSD为2.73～9.55%(n=6)。并于碱水解方法结果进行对比,取得较好的相关性。(3)食用油中氯丙醇酯单体检测方法的研究(见第三章)方法：采用超高液相色谱-质谱联用仪法(LC-MS/MS法),以多反应监测(MRM)模式、化学电离源(ESI)、正离子模式(ESI+)建立了20种氯丙酯单体的检测方法。优化了色谱柱类型、流动相组成及比例、洗针液组成及体积等。结果：20种氯丙酯单体标准溶液进样结果显示,仪器最低检出限在0.2-5.0ng/mL之间,定量限在0.65～15ng/mL之间；在1.05～50ng/mL之间,标准曲线的线性关系良好(R在0.99235-0.9999之间)。初步使用食用油进行基质效应查看,发现基质效应影响较为严重,需进一步对样品前处理步骤进行优化。