论文部分内容阅读
目的:夜寒苏为贵州民间习用的药食两用药物之一,但尚未有该药的质量标准,鉴于此,贵州省食品药品监督管理局在将要颁布的《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2013年)中予以新增收载。本论文将从夜寒苏的来源鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定、成分分析、主要成分含量测定以及指纹图谱等方面进行质量控制研究,确保临床用药的安全、有效和质量可控。
方法:1.采用四大鉴别法分别对夜寒苏药材进行基础鉴定。2.根据《中国药典》2015年版第四部中的通则[1],对夜寒苏药材中水分、总灰分、酸不溶灰分以及浸出物进行测定。3.采用原子荧光分光光度法(AFS)和原子吸收分光光度法(AAS)测定夜寒苏药材中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)的含量。4.采用GC/MS联用法分析和鉴定该药挥发油的成分。5.采用GC法建立夜寒苏指纹图谱,利用相似度软件和SPSS软件处理23批药材指纹图谱数据。6.采用GC法建立其挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、芳樟醇以及桉油精的含量。
结果:1.对夜寒苏原植物和药材进行描述并拍照记录,观察药材显微组织构造特征并测量其大小,薄层色谱法操作简单、快速、准确且斑点清晰可见,专属性良好。2.夜寒苏水分、总灰分、酸不溶灰分以及浸出物(水、醇、醚)的含量分别在11.30~13.40%、4.79~10.28%、0.51~1.26%、8.74~14.90%、11.06~18.05%、1.88~3.59%范围内。3.原子荧光分光光度法和原子吸收分光光度法测定的铅、镉、汞、砷、铜等5种微量元素的含量分别在0.76~4.51;0.17~1.70;0.005~0.04;0.04~0.85;3.31~11.25mg/kg范围内。4.GC-MS法从夜寒苏药材挥发油中分析并鉴定56种化学成分,占其挥发油总量的93.54%,其中主要成分为:芳樟醇(12.34%)、α-蒎烯(10.79%)、β-蒎烯(31.36%)、1,8-桉油精(14.49%)、4-松油酸(1.33%)、α-松油醇(2.84%)、反式苦橙油酸(8.18%)等。5.建立了夜寒苏药材挥发油的GC指纹图谱,标定了个共有峰,采用对照品对比试验指认了4个共有峰,23批药材的相似度在0.818~0.983之间。6.采用GC法测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.0905~2.4133mg/mL(r=0.9999)、0.0983~2.6200mg/mL(r=0.9999)、0.1691~4.5100mg/mL(r=0.9998),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6)。其含量分别在0.2144~1.3250、0.7662~3.1721及0.1397~0.3224。
结论:本文来源鉴别及显微鉴别方法简便、操作简单、能快速辨别原药材真伪;TCL方法可用于鉴别夜寒苏;原子荧光分光光度法和原子吸收分光光度法测定铅、镉、汞、砷、铜重5种元素未超过《中国药典》限度;GC-MS法能较全面分析和鉴别夜寒苏挥发油所含的化学成分及各成分的含量;GC法能够准确的测定其挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的含量且α-蒎烯、β-蒎烯、芳樟醇3种成分总含量不得少于0.12%;指纹图谱相似度结果良好;由上实验结果可知:本文所建立的方法重现性较好,可适用性较强,可以作为夜寒苏药材质量控制标准,以保证该药用药安全、有效及质量可控,为其开发利用提供科学依据。
方法:1.采用四大鉴别法分别对夜寒苏药材进行基础鉴定。2.根据《中国药典》2015年版第四部中的通则[1],对夜寒苏药材中水分、总灰分、酸不溶灰分以及浸出物进行测定。3.采用原子荧光分光光度法(AFS)和原子吸收分光光度法(AAS)测定夜寒苏药材中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)的含量。4.采用GC/MS联用法分析和鉴定该药挥发油的成分。5.采用GC法建立夜寒苏指纹图谱,利用相似度软件和SPSS软件处理23批药材指纹图谱数据。6.采用GC法建立其挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、芳樟醇以及桉油精的含量。
结果:1.对夜寒苏原植物和药材进行描述并拍照记录,观察药材显微组织构造特征并测量其大小,薄层色谱法操作简单、快速、准确且斑点清晰可见,专属性良好。2.夜寒苏水分、总灰分、酸不溶灰分以及浸出物(水、醇、醚)的含量分别在11.30~13.40%、4.79~10.28%、0.51~1.26%、8.74~14.90%、11.06~18.05%、1.88~3.59%范围内。3.原子荧光分光光度法和原子吸收分光光度法测定的铅、镉、汞、砷、铜等5种微量元素的含量分别在0.76~4.51;0.17~1.70;0.005~0.04;0.04~0.85;3.31~11.25mg/kg范围内。4.GC-MS法从夜寒苏药材挥发油中分析并鉴定56种化学成分,占其挥发油总量的93.54%,其中主要成分为:芳樟醇(12.34%)、α-蒎烯(10.79%)、β-蒎烯(31.36%)、1,8-桉油精(14.49%)、4-松油酸(1.33%)、α-松油醇(2.84%)、反式苦橙油酸(8.18%)等。5.建立了夜寒苏药材挥发油的GC指纹图谱,标定了个共有峰,采用对照品对比试验指认了4个共有峰,23批药材的相似度在0.818~0.983之间。6.采用GC法测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.0905~2.4133mg/mL(r=0.9999)、0.0983~2.6200mg/mL(r=0.9999)、0.1691~4.5100mg/mL(r=0.9998),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6)。其含量分别在0.2144~1.3250、0.7662~3.1721及0.1397~0.3224。
结论:本文来源鉴别及显微鉴别方法简便、操作简单、能快速辨别原药材真伪;TCL方法可用于鉴别夜寒苏;原子荧光分光光度法和原子吸收分光光度法测定铅、镉、汞、砷、铜重5种元素未超过《中国药典》限度;GC-MS法能较全面分析和鉴别夜寒苏挥发油所含的化学成分及各成分的含量;GC法能够准确的测定其挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的含量且α-蒎烯、β-蒎烯、芳樟醇3种成分总含量不得少于0.12%;指纹图谱相似度结果良好;由上实验结果可知:本文所建立的方法重现性较好,可适用性较强,可以作为夜寒苏药材质量控制标准,以保证该药用药安全、有效及质量可控,为其开发利用提供科学依据。