随着世界范围内化石能源的紧缺,人类需要利用能源转换技术来解决这个日益让我们焦虑的问题。因此,世界各国研究员们开始进行能量储存和转换技术的研究,这些技术也因此取得了迅猛的发展。电催化析氧反应（OER）是燃料电池、金属-空气电池及电解水等能量储存和转换技术的核心反应,高效的电催化剂研究成为可持续能源技术探索中的核心关键。电催化剂的性能好坏决定了反应过程中的能量消耗,高效的电催化剂可以提高析氧反应能量转换的效率,实现高效传质提高催化性能。金属有机骨架配合物（MOF）具有丰富的骨架结构、可调节的孔隙大小和稳定的结构。在制备基于MOF母材纳米结构的碳纳米复合材料方面具有很大的潜力。尤其可以通过在MOF孔道中引入金属配合物粒子来制备双金属复合材料。这为双金属电催化剂的制备开辟了一条新的途径。本课题以金属有机骨架配合物作为基底,采用气相升华灌注法和多层溶液扩散法合成过渡金属掺杂的二维碳纳米复合材料。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、电子能谱分析（EDS）、热重分析（TG）、X射线光电子能谱（XPS）、高分辨扫描电子显微镜（HRTEM）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）、N2吸脱附等分析手段对合成的碳纳米复合材料进行微观结构表征。并对制备材料进行电化学性能测试,研究其电催化OER性能。具体内容如下:（一）二维金属有机骨架配合物Co-BDC的制备及表征。采用改进的多层溶液扩散法制备二维Co-BDC纳米片。以1,4-对苯二甲酸（C8H6O4）为有机配体,四水乙酸钴（C4H6Co·4H2O）为钴离子源,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和乙腈（CH3CN）为有机溶剂,在试管中通过溶液扩散法制备出Co BDC纳米片。采用XRD分析Co-BDC的晶体结构,通过电镜观测Co-BDC纳米片形貌。（二）Nickelocene@Co-BDC纳米片的制备及表征。将二茂镍（nickelocene）客体分子通过气相升华灌注的方法引入Co BDC孔道中,制备nickelocene@Co-BDC复合结构材料。将Co-BDC粉末铺在钢丝网（2000目）上,放置在玛瑙罐上部。将二茂镍粉末置于玛瑙罐底部,在100℃的真空干燥箱中反应72 h,得到nickelocene@Co-BDC复合材料。通过XRD表征研究了nickelocene@Co-BDC的晶相结构,电镜观测显示nickelocene@Co-BDC纳米晶呈规则均匀的二维片层结构,具有高纵横比。（三）Ni-Co@carbon纳米片的制备及表征。1.将合成的nickelocene@Co-BDC在Ar气氛中,600℃温度下直接缓慢热解碳化形成Ni-Co@carbon纳米片。2.将制备Ni-Co@carbon的纳米片材料通过XRD、SEM、TEM、EDS、TG、XPS、HRTEM、ICP-OES、N2吸脱附等分析手段进行微观结构表征。将此材料制备成电催化剂,在电化学工作站三电极系统中,通过线性扫描伏安曲线（LSV）、循环伏安曲线（CV）、塔菲尔曲线（Tafel）、电化学阻抗谱（EIS）、i-t曲线等电化学测试,研究其电催化性能。研究结果表明Ni-Co@carbon具有显著的OER催化活性,在1.0 M KOH电解液中,Ni-Co@carbon只需要243 m V的过电位就可以达到10 m A cm-2的电流密度,同时具有较低的塔费尔斜率(66.97 m V dec-1)和较好的催化稳定性。而Co-BDC直接碳化样品Co@carbon则需要310m V的过电位才能获得相同的电流密度。由此可见,Ni的掺杂导致OER反应过电位的降低,这表明引入Ni元素可以通过掺杂效应提高OER性能;深入分析了材料二维片层结构及多原子协同效应对OER性能的影响机理;采用密度泛函理论（DFT）对Ni的掺杂效应进行了理论计算。（四）Mn-Co@carbon纳米片的制备及表征采用改进的四层溶液扩散法,以酞菁化锰为客体分子,制备出二维层状Manganese@Co-BDC复合配合物。将得到的Manganese@Co-BDC在Ar氛围下700℃直接缓慢碳化,获得Mn-Co@carbon核壳型纳米片。通过XRD、SEM、XPS、ICP-OES等分析手段对材料进行微观结构表征。通过LSV、CV、Tafel、EIS等电化学测试,研究其电催化OER性能。结果表明,Mn-Co@carbon是一种性能良好的非贵金属析氧电催化剂,在1.0 M KOH电解液中具有较低的过电位（291 m V）和塔费尔斜率(81.5m V dec-1)。研究了Mn的掺杂效应。