本文研究了钴镍基体中微量铜和钙的分析测试方法，全文共分为四部分： 第一部分：钴镍系统中微量杂质元素的分析现状和进展。主要对分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法等现代仪器分析技术在该领域的应用进行了文献综述。 第二部分：流动注射在线共沉淀分离富集-火焰原子吸收法现场快速测定钴镍基体中的微量钙。本部分提出了以0.2g／L La³⁺为共沉淀剂、20g／L Na₂CO₃为沉淀剂的共沉淀反应体系，用邻菲啰啉抑制大量钴镍离子与碳酸根的沉淀反应，用乙醇消除SO₄^2-对沉淀生成及溶解的影响。沉淀收集在锥型微过滤器中，并用1.2mol／L HCl溶解沉淀，火焰原子吸收法直接测定。最终建立了一种简单、自动化程度高的现场快速分析新技术。在试验中，对过滤器类型、进样速度、反应盘管长度、洗脱液浓度、洗脱时间等条件进行了优化。方法富集系数（EF）为10.3、样品分析频率为38次／h。线性回归方程为A=0.0014+0.4812C（mg／L）、相关系数r=0.9994，方法检出限为0.01mg／L（3σ）、分析精密度RSD=1.3％（n=11、C=0.5mg／L）、加标回收率为96～108％，并用于实际样品分析，取得了满意的效果。 第三部分：流动注射进样-火焰原子吸收法直接测定钴镍基体中的钙。本部分提出了火焰原子吸收法直接测定钴镍基体中较高含量钙的新方法，用流动注射微量进样系统有效降低了大量基体元素对测定的影响，并用邻菲啰啉乙醇溶液彻底消除了大量钴镍基体及硫酸根对测定的干扰，测定时用La³⁺（0.8g／L）作为释放剂。在实验中，对释放剂浓度、采样时间、干扰情况及其消除进行了详细的研究。线性回归方程为A=0.0009+0.0241C（mg／L）、相关系数r=0.9999，方法检出限为0.09mg／L（3σ）、分析精密度RSD=1.1％（n=11、C=2.5mg／L）、样品 西北大学硕士学位论文加标回收率为95一105%，采样体积217林L，样品分析频率为116次/h、并用于实际样品分析，取得了满意的效果。 第四部分:流动注射在线分离富集一火焰原子吸收法现场快速测定钻镍基体中的微量铜。本部分研究了流动注射在线分离富集一火焰原子吸收法快速测定大量钻镍基体中微量铜的新方法。利用Lsc一200树脂在pH=5条件下选择性地吸附大量钻镍体系中的微量铜，从而达到目标元素与基体的有效分离，吸附在树脂_!几的铜离子用Zmol/L HNO。洗脱，直接用火焰原子吸收法测定，整个过程借助十流动注射在线进行。在实验中，对树脂类型、最佳吸附酸度、树脂粒度、泵速、洗脱液浓度、洗脱时间等条件进行了优化。方法富集系数（EF）为17.8、样品;分析频率为28次/h。线性回归方程为A二0.0001+0.0003C扭g/L)、相关系数r=0.9999，方法检出限为2.8协g/L（3。）、分析精密度RSD= 2.0%（n=7、C一100陀/L）、样品加标回收率为96一109%，并用于实际样品分析，取得了满意的效果。