锂离子电池是新一代高能二次电池。它具有工作电压高,容量高,寿命长和热稳定性好的优点。因此,自1991年投入市场以来,其生产规模在飞速发展,应用领域也日益扩展。超细Co3O4材料是目前工业上生产锂离子电池正极材料LiCoO2最重要的钴源,它的纯度、颗粒形貌、粒度分布等性质,直接关系到制得LiCoO2的相关性能。因此,选用简单易行的方法合成形貌规整、颗粒均一性好的超细Co3O4材料,对于工业上生产低成本、颗粒均匀、性能更优的LiCoO2材料有重要的价值;此外,纳米级Co3O4作为锂离子电池负极材料得到了较多的研究,证明纳米Co3O4负极材料具有良好的电化学性能,但是对于微米级超细Co3O4材料用作锂离子电池负极材料的研究比较少。因此,对合成的微米级超细Co3O4负极材料进行电化学性能测试,研究微米尺度Co3O4负极材料的电化学性能,则有一定的研究价值。基于上述目标,本论文主要从以下方面开展了研究工作。一、液相沉淀法具有简单易行、成本低、产率高等优点,在工业生产中被广泛应用于无机材料的制备。同时它也存在反应物混合不均匀,反应速率不易控制,产物粒径分布宽,分散性较差等缺点。因此,采用氨水作为络合剂控制沉淀的生成速率,引入表面活性剂改善沉淀颗粒表面情况控制粒子的形貌和大小,制备了形貌规整、粒径均匀、振实密度高的超细Co3O4材料。详细考察了沉淀剂种类、沉淀pH值、煅烧温度、不同表面活性剂等实验条件对产物形貌和性能的影响。通过草酸盐沉淀法,引入表面活性剂聚乙二醇(PEG10000),制备出5μm左右的玉米棒状Co3O4材料,用作锂离子电池负极材料,表现出高达896.8 mAh/g首次可逆容量,和较好的容量保持能力,远高于文献报道的微米级Co3O4负极材料。通过碳酸盐沉淀法,引入聚乙烯醇为分散剂,制备了类球形超细Co3O4材料,与三种工业产品进行比较,其振实密度、颗粒的均匀度、分散性、表面形貌等性能已经达到或超过了这些产品。经过进一步的工艺优化有希望实现工业化生产,为生产具有类球形形貌、颗粒均匀的LiCoO2材料提供钴源。进一步对合成的材料进行了电化学测试,结果表明大颗粒的微米级Co3O4负极材料的首次可逆容量仅有621.8 mAh/g左右,衰减快,并且大电流充放电性能很差,在1 C的电流下基本上没有容量。二、溶胶-凝胶法具有产物粒子小、比表面积大以及合成温度低等优点,被广泛用于制备各种锂离子电池正负极材料。在第四章的工作中,我们首次采用P123作为溶胶-凝胶的有机载体,制备了具有多面体形貌的Co3O4材料。对其电化学性能进行测试,其首次可逆容量约为643.9 mAh/g。并对多面体形貌的Co3O4材料进行了不同比率的锡掺杂研究,结果显示锡元素很好的进入了Co3O4的晶体结构中,没有锡氧化物的相出现,并且产物都能保持多面体形貌。电化学测试结果显示,锡掺杂对多面体形貌Co3O4材料的循环性能有一定影响,其中0.8%锡掺杂样品具有很好的容量保持能力。