本文首次以Al(NO3)3·9H2O (Al)为无机相前驱体,乙醇为溶剂,间苯二酚(R)和糠醛(F)为有机相的前驱体,环氧丙烷(PO)作为网络凝胶诱导剂,经过溶胶-凝胶过程、正己烷超临界干燥和炭化制备得到了高比表面积、低密度的黑色块状的Al2O3/C杂化气凝胶。在600℃的空气中焙烧Al2O3/C杂化气凝胶,得到白色粉末状的Al203气凝胶。实验采用了一系列的表征测试手段对气凝胶进行了表征,考察了各个因素对Al2O3/C杂化气凝胶和Al203气凝胶的形成、孔结构、晶体结构、形貌和微观结构等的影响。并且初步探索了Al2O3/C杂化气凝胶作为电吸附脱附氟离子中电极材料时的吸脱附氟离子性能。本论文研究的初步结果如下：Al2O3/C杂化气凝胶结晶度不高,属于无定型态,由γ-Al2O3和无定形炭组成,两者在纳米级混合均匀。焙烧后的Al203气凝胶结晶度提高,由片状的γ-Al2O3组成。Al2O3/C杂化气凝胶和Al203气凝胶都是典型的介孔材料,Al2O3/C杂化气凝胶的比表面积可达520m2/g,介孔孔容在1.08-2.3 cm3/g之间,孔径分布在10-60nm之间,集中于35nm；在焙烧之后,Al203气凝胶的介孔孔容和孔径呈现增加的趋势,比表面积降低。在实验范围内,PO/Al的摩尔比例升高或有机物R+F含量减少时(当PO/Al的摩尔比例为较高(5或6时)),气凝胶的比表面积、介孔孔容和平均孔径都增加,吸附性能提高,但是当PO/Al较低(4)时,则出现了相反的情况。Al2O3/RF杂化有机气凝胶总的质量损失在50.9%左右,有较好的热稳定性。随着Al(NO3)3·9H2O浓度的增加,其热稳定性加强。Al2O3/C杂化气凝胶作为电吸附的电极材料,电吸附脱附氟离子的效果比较好,电吸附容量可达18.23mg/g,脱附率可达98.0%。