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由于透明陶瓷与同组分的单晶材料相比具有制备低成本、掺杂含量高、大尺寸制备等特点,而成为固态激光介质材料发展的一个重要方向。目前制备得到的激光透明陶瓷材料主要是立方晶系的氧化物和氟化物。近几年来,氟化物中氟化钙由于具有透过范围宽、折射率低、声子能量低等优点而受到广泛的重视。稀土离子Er3+具有丰富的能级结构,特别适合激光泵浦,是一种具有广阔应用前景的上转换材料。Yb3+在980 nm左右具有比较宽的吸收带,被认为是Er掺杂上转换材料的一个完美的敏化剂。在本论文中采用沉淀法合成稀土元素掺杂的CaF2纳米粉体,然后以所合成的纳米粉末为原料,采用真空热压烧结技术制备CaF2透明陶瓷。
采用直接沉淀法合成铒掺杂CaF2纳米粉体,然后通过真空热压烧结制备了Er∶CaF2透明陶瓷。通过场发射扫描电镜对掺杂不同Er含量的氟化钙纳米粉体的形貌进行了观察。结果表明合成的纳米粉体粒径小于50 nm,且随着Er含量的增加,纳米粉体的粒径逐渐变小,分散性也变好。研究不同的烧结温度、稀土元素掺杂含量对陶瓷透过率的影响。结果表明,在800℃烧结温度下5% Er∶CaF2透明陶瓷的透明性能最好;在不同温度下,结果表明,在800℃条件下烧结得到的Er∶CaF2陶瓷的透明性能最好。在978 nm LD泵浦下,Er∶CaF2透明陶瓷实现了绿色(530-550 nm)和红色(650-660 nm)两种上转换发光,与之对应的Er3+辐射跃迁分别属于2H11/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2,相对绿光而言红光发射强度较强。
采用直接沉淀法合成镱、铒双掺杂CaF2纳米粉体,然后通过真空热压烧结制备了Yb,Er∶CaF2透明陶瓷。使用X射线衍射、场发射电子扫描、电子探针等手段对透明陶瓷样品进行了表征,并研究了透过率、上转换发光、近红外发光等光谱性能。结果表明:烧结得到的透明陶瓷依然为氟化钙立方结构;在550nm和1200nm处的透过率分别达到了70.47%和83.03%,具有较高的透过率;在陶瓷体中,出现了一定含量的氧化物;随着Yb元素的掺入,上转换发光和近红外发光强度明显的增加,而Er3+对应的4I13/2能级的寿命明显的缩短。