铋和过渡金属杂环羧酸类配合物的合成、结构与表征

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随着时间的推移,越来越多常见的配体和金属被用来合成了配合物,人们对配合物的研究转而投向了结构更加新颖的配合物,因而具有多样性配位能力的配体与具有特殊化学性质的金属配合物开始被广泛关注。合成新型配合物是推动配合物研究的重要手段之一。本文采用溶剂热合成法、室温固相反应法以及溶液自组装法合成了5种杂环及杂环羧酸类配体金属配合物,培养出配合物的单晶,并通过滴定分析、元素分析、X射线粉末衍射、X射线单晶衍射、红外光谱、热分析、荧光光谱和扫描电镜等方法,对合成的配合物进行了组成及结构的表征。本论文的主要工作内容包括:(1)选用3-氨基吡嗪-2-羧酸、N-甲基哌嗪为配体,采用溶液自组装法分别与BiCl3反应,在溶液中得到了两种单晶配合物:[Bi(3-apac)2(H2O)Cl3](3-apac)2(3-apac=3-氨基吡嗪-2-羧酸)和(C5H14N2)2[Bi2Cl10]?2H2O,其晶体结构均为单斜晶系,P21/n空间群。(2)以1,2,4,5-均苯四甲酸为主配体,1,10-菲啰啉为辅助配体,采用溶剂热合成法与NiSO4·6H2O反应,制备了结构新颖的配位聚合物[Ni2(μ4-btca)(phen)2(H2O)2]n(btca=1,2,4,5-均苯四甲酸,phen=1,10-菲啰啉),其晶体结构属于单斜晶系,P21/n空间群,该配位聚合物具有一定的荧光性能。(3)以吡啶-2,6-二甲酸(H2pda)为配体,通过室温固相法分别与Cu(Ac)2·2H2O和Zn(Ac)2·2H2O反应,制备了两种配合物[Cu(H2pda)(pda)]和[Zn(Hpda)2]?2H2O,并培养了单晶,确定了它们的晶体结构,均属于单斜晶系,P21/c空间群。用这两种配合物作为前驱体,在400800°C温度下进行煅烧,可制得不同粒径的CuO和ZnO纳米颗粒,并且随着热解温度的升高,纳米颗粒的粒径有所增加。
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