多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls,PCBs)是一类持久性有机污染物,广泛存在于水体环境中,通过水产生物体内富集、食物链累积放大,最终对人体健康造成危害。目前,我国检验机构对水产品中19种多氯联苯(包括7种指示性多氯联苯和12种风险监控多氯联苯)污染量的监控检测,主要依据GB 5009.190-2014中的气相色谱质谱法,该法前处理繁杂,试剂消耗量大、实验材料多,处理时间长。因此,为了监控掌握水产品中多氯联苯的污染情况,建立一种对PCBs的快速简便、满足日常批量检测需求的分析检测方法具有重要的现实意义。本研究首先优化了样品前处理条件,大大缩短了前处理时间,建立了同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法,针对广州市市售水产品有可能存在多氯联苯污染的安全隐患,运用新建方法对市售水产品进行了多氯联苯残留的抽查检测,考察了其中7种指示性多氯联苯是否符合国家安全指标,并以毒性当量、接触风险指数、致癌风险指数等指标评估了19种多氯联苯对人体健康的影响。本研究可为广州市市售水产品中多氯联苯污染的风险监测提供一定的科学数据以及检测和评估方法。具体研究内容和结果如下:1.以优化探索一种快速测定水产品中19种多氯联苯方法为目的,建立了一种快速简便的前处理方法。方法采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正已烷洗脱。相比国标法前处理需时3天,该法操作简单,耗材少,2小时内可完成提取和净化,大大缩短了前处理时间,适用于水产品中19种多氯联苯的快速提取除杂,满足日常检测的样品批量前处理。2.建立了同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。上述提取液经气相毛细管柱分离,以1.5 m L/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示,19种多氯联苯在5.0μg/L~500.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.9986,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12μg/kg~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40μg/kg~3.57μg/kg。在5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg三种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%;在20.0μg/kg、100.0μg/kg、200.0μg/kg三种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。表明建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。3.采用所建立的分析检测方法对广州市市售水产品进行检测,并对其多氯联苯污染量进行风险评估。选取60个鱼、虾、贝、蟹等各类有代表性市售水产品进行测定。结果显示:市售水产品中19种多氯联苯检出量总量在4.45~90.80μg/kg范围内,平均值为27.43μg/kg,7种指示性多氯联苯检出量总量在0~34.92μg/kg之间,平均值为12.43μg/kg。其中鱼类样品中19种多氯联苯检出总量在4.45~77.68μg/kg之间,平均值为24.53μg/kg,七种指示性多氯联苯检出量在0~28.42μg/kg范围内,平均值为10.46μg/kg;虾类样品中19种多氯联苯检出总量在5.85~34.97μg/kg之间,平均值为17.77μg/kg,七种指示性多氯联苯检出量在2.86~23.27μg/kg范围内,平均值为9.45μg/kg;贝类样品中19种多氯联苯检出总量在9.09~90.80μg/kg之间,平均值为35.80μg/kg,七种指示性多氯联苯检出量在4.63~34.92μg/kg范围内,平均值为17.03μg/kg;蟹类样品中19种多氯联苯检出总量在33.01~59.70μg/kg之间,平均值为44.50μg/kg,七种指示性多氯联苯检出量在9.67~26.50μg/kg范围内,平均值为19.04μg/kg。调查显示,市售水产品中7种指示性多氯联苯污染检出量远远低于国家标准要求,各类水产品多氯联苯污染量大小依次为:蟹类>贝类>鱼类>虾类。而19种多氯联苯污染的毒性当量均值为1.02×10-1 pg TEQ/g、接触风险指数均值为1.6×10-2、致癌风险指数数据均值为1.6×10-5,均处于人体可接受范围内,表明广州市的市售水产品处于一个质量良好的状况。