本论文以氨基三亚甲基膦酸（ATMP）和氧氯化锆（ZrOCl₂·8H₂O）为原料，在没有模板剂加入的情况下，合成了一种分级介孔三元有机膦酸锆的有机-无机杂化材料NTAZP，分子式为Zr₃(C₃H₉O₁₂NP₃)₂·2H₂O。该材料具有规整的球形结构，每个球直径在6.0μm左右。放大一个小球表面发现，每个小球表面又由许多叶片组成，而叶片上又存在许多孔径分布集中在2.7nm的介孔。这些2.7nm介孔自由堆积形成了20-30nm之间孔径稍大的二级介孔。该杂化材料结合了有机与无机组分的性质，其多孔性将这种结合的优越性能充分表现出来。应用介孔材料NTAZP对水中的Pb²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺、Ca_<sup>2+、Mg²⁺五种金属离子进行吸附，并研究了五种金属离子在NTAZP上的吸附动力学和热力学，考察了吸附质不同初始浓度、反应不同温度以及不同pH条件下对吸附效果的影响，结合XRD、SEM、XPS、FT-IR等结果探究吸附机理。结果显示：对比轻金属离子，NTAZP对重金属离子有好的吸附效果。对Pb²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺的吸附可能是由于介孔孔道中的N原子与金属离子发生配位，Ca_<sup>2+、Mg²⁺的吸附可能由于范德华力所致。NTAZP吸附重金属离子后的结构和形貌都未发生变化，而吸附轻金属离子后的样品的结构和形貌发生了明显变化。吸附动力学数据显示：五种金属离子的吸附适合准一级动力学方程和双指数动力学方程，相关系数R²>0.95；热力学模拟显示重金属离子Pb²⁺、Cu²⁺、Cd²⁺适合Langmuir等温线，而轻金属离子Ca_<sup>2+、Mg2+符合Freundlich等温线。应用介孔材料NTAZP制备了一系列负载不同铁含量的NTAZP-Fe³⁺催化剂，发现Fe（Ⅲ）盐负载存在最佳的吸附时间和吸附温度。使用比表面测定、XRD、SEM、FT-IR、XPS等方法对催化剂NTAZP-Fe³⁺进行表征，证明Fe³⁺与NTAZP之间以配位作用相结合，负载Fe³⁺后的NTAZP结构和形貌都未发生变化。NTAZP-Fe³⁺催化剂主要用于以过氧化氢为氧化剂的甲醛催化氧化反应。通过一系列催化活性实验确定了NTAZP-Fe³⁺催化的最佳条件：负载铁量为0.30mmol/g，催化温度为50℃。整个催化过程在40℃左右就可以实现甲醛溶液的高效率转化。负载铁NTAZP催化氧化反应是一个典型的类Fenton试剂氧化机理。NTAZP-Fe³⁺/H₂O2混合体系通过H₂O2产生OH处理HCHO。以载体NTAZP负载铁还避免了Fe³⁺进入水体，避免造成二次污染。另一种材料，分级介孔/大孔结构的五元有机膦酸锆，以二己烯三胺五亚甲基膦酸（BHMTPMPA）和氧氯化锆（ZrOCl₂·8H₂O）为原料，同样在没有模板剂参与的条件下制备合成的一种有机-无机杂化材料，记作BHAZP。采用BET、孔径分布、XRD、SEM、TEM、FT-IR、TGA-DTA等一系列表征证明BHAZP样品具有介孔（20nm）骨架的规整大孔（500-2000nm）结构，分子式为Zr5(C₁₇H₄₄O₁₅N₃P₅)_0.6·2H₂O。