溶剂热法分级SnO2材料制备及气敏特性研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:huanzhonga
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Sn02是一种典型的n型半导体气敏材料。因其具有较高的电导率,稳定的晶体结构,低廉的成本等优点,而得到广泛的应用。Sn02是表面控制型气敏材料,通过制备方法的选择,获得比表面积较高的新型微结构,是改善材料气敏性能的研究热点。掺杂和复合也是改善和提高金属氧化物气敏特性的重要手段。本文采用简单的溶剂热结合烧结方法,制备了分级结构花状Sn02基纳米材料。通过XRD、FE-SEM、EDS、BET及XPS等手段对材料的组成成分及微观结构进行了表征分析。将材料制作成旁热式气敏元件,采用静态配气系统对元件进行了气敏特性测试。分析了分级结构Sn02纳米材料的生长机理及其他金属氧化物的引入对材料形貌及气敏特性的影响,并对各元件的气敏机理进行了研究。研究发现,未掺杂的分级花状Sn02纳米材料对丙酮气体有较高的响应。分别从烧结温度的确定,溶剂热反应过程中溶剂的选择与用量,溶剂热反应时间,硫源的浓度等四方面对比分析了不同制备条件对Sn02的微观结构及丙酮气体敏感特性的影响。结果表明,以30mL乙二醇为溶剂,锡硫比1:1.4,前驱液在200。C条件下反应12h,溶剂热产物烧结温度为620℃时,得到的0-2-3型分级结构花状Sn02表现出最佳的丙酮敏感特性。在溶剂热反应前驱液中加入PdCl2,制备了不同浓度Pd掺杂的SnO2。元件的气敏选择性发生变化,对甲苯有较高的响应。XPS结果表明Pd元素是以氧化物PdO的形式掺杂在Sn02表面。当Pd的掺杂浓度为1.2mol%时,材料在Sn3d与O1s处的结合能最低,气敏元件对甲苯响应的最佳工作温度(250。C)最低,并且在最佳工作温度下对甲苯的响应值最高。基于spill-over原理建立了模型对材料电导特性随掺杂浓度变化及Pd的掺杂提高了元件对甲苯的气敏响应进行了分析。一定质量的Zn粉加入到溶剂热前驱液中,充分超声分散,制备了分级结构ZnO/SnO2复合材料。该材料制作的元件在室温条件下对氨气有较好的响应。XRD结果显示样品由ZnO和Sn02两种氧化物组成,EDS结果表明ZnO在复合材料中均匀分布,并且材料中ZnO与Sn02的比值为0.248,与原料中Zn与Sn的比值十分接近。该材料制成的气敏元件在室温环境下的阻值很高,并且对氨气具有较好的响应。元件的恢复采用加热脱附的方式。并依据该现象对材料室温环境下的气敏机理进行了初步分析。
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