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本文利用溶胶-凝胶法制备了微纳米HMX/Cr2O3复合粒子及微纳米HMX,并探讨了溶胶-凝胶的形成过程及机理。研究了干燥过程中微纳米粒子易团聚的机理,并通过采用不同的干燥方式来防止干燥过程中微纳米粒子的团聚。首先,采用溶胶-凝胶法分别与普通加热干燥、超临界干燥相结合,成功制备了微纳米HMX/Cr2O3复合粒子；并用稀盐酸溶液溶解掉复合粒子的凝胶骨架Cr2O3,成功制备了微纳米HMX粒子。研究发现：制备微纳米HMX/Cr2O3复合粒子的最佳工艺条件是,前驱体Cr(NO3)3·9H2O的浓度为1.0712mol/L、反应温度为25℃、前驱体与1,2-环氧丙烷的摩尔比为1：1l、反应1.5小时。其次,对制备的微纳米HMX/Cr2O3复合粒子及微纳米HMX进行SEM、TEM等表征。结果表明：制备的HMX/Cr2O3复合粒子处于亚微米和纳米两种粒度级别,HMX粒子处于微米和亚微米两种级别；与DMF为HMX溶剂相比,以丙酮为溶剂时,所得HMX粒子的d50较小,且粒度分布较窄,dso最大5.21μm,最小0.29μm；随着HMX在HMX/Cr2O3中含量逐渐增加,HMX的粒径d50逐渐减小,分布逐渐变窄；与普通加热干燥相比,在超临界干燥条件下,所得HMX的粒径d50较小,分布较窄。最后,对制备的两种粒度级别的HMX/Cr2O3复合粒子和HMX进行热性能研究,结果表明：与亚微米HMX/Cr2O3复合粒子相比,纳米HMX/Cr2O3复合粒子的最大分解放热峰温度减低,放热量减少；与粒径dso为75.46μm工业级原料HMX粒子相比,制备的亚微米HMX粒子最大热分解放热峰温度及表观活化能均会降低,并且其撞击感度、摩擦感度比工业级原料HMX有所降低。