半导体光催化技术凭借低能耗、无二次污染和经济性高等优势,在解决水体污染方面被寄予厚望,然而光能利用率低和光生电荷高复合等问题严重阻碍了该技术的发展。因此推进传统半导体光催化的改性及新型材料研究至关重要。MOFs材料具备高比表面积、高孔隙率和结构形貌多样性等特征,尤其双金属MOFs材料凭借两种金属元素间的协同效应优化系统能量转换机制,在传统半导体光催化剂的改性方面表现出了广阔的研究潜能。本文以Zn-Co双金属MOF材料ZIF8@ZIF67为前驱体,利用构建异质结的方式提高光电催化活性并讨论内在机理,主要研究内容如下:（1）通过两步溶剂热法制备具有核-壳双层菱形十二面体结构的Zn-Co双金属MOF材料ZIF8@ZIF67,调控反应参数确定最佳合成路线。所得ZIF8@ZIF67粒径约为600～750 nm,ZIF67壳层厚度约为150～200 nm。复合材料具有高热稳定性、高比表面积和高结晶度等特点。（2）以ZIF8@ZIF67作为牺牲性模板,调控煅烧条件制备具有p-n异质结的ZnO/Co₃O₄复合材料。研究结果表明,ZnO/Co₃O₄复合材料的载流子浓度达4.82×10²⁴/cm³,光电流响应达8μA/cm³,紫外光照条件下降解甲基橙速率常数达0.2397/h,和纯Zn O相比均有明显提高。这归因于MOF模板对材料形貌的调控和成功构建p-n结显著提高了光生载流子分离效率。（3）采用原位还原法将ZIF8@ZIF67沉积在g-C₃N₄纳米片上,制备gC₃N₄/ZIF8@ZIF67异质复合材料,确定最佳沉积量为25 mass%。研究结果表明,与纯g-C₃N₄相比,异质复合材料的比表面积显著增大,在模拟太阳光照条件下的光电流响应提高了6倍,光降解甲基橙速率常数提高了3.6倍,光照1 h降解率可达93.7%。经过自由基捕获测试发现,降解过程中起主要作用的活性物质是·O₂^-。性能的提高一方面归因于异质结的构建提高了催化剂的光生电荷分离效率和光吸收能力,另一方面源于复合材料的高比表面积为光催化反应提供了更多的反应活性位点。