本文以CuCl2·2H2O、CuSO4·5H2O、Cu(CH3COO)2·H2O、Cu(NO3)2·3H2O为铜源, NaOH为沉淀剂,C6H12O6为还原剂,十二烷基磺酸钠为模板剂,乙醇-水或乙二醇-水为溶剂,采用回流工艺探索制备氧化亚铜。研究了醇-水体积比、回流时间、铜源、醇-水体系、SDS对产物的影响,采用XRD、FE-SEM进行表征。对层状纳米结构超晶格还采用了TEM、等温氮吸附脱附进行了表征,阐述了在其形成过程中表面活性剂辅助合成层状Cu2O纳米结构超晶格的模板作用机理。研究了不同结构的氧化亚铜的光致发光(PL)光谱。 　　以CuSO4·5H2O和Cu(CH3COO)2·H2O为铜源,得到的产物为Cu2O和Cu的混合物,且以CuSO4·5H2O为铜源得到的混合产物具有有序层状纳米超晶格结构,层状周期为3.06nm。以CuCl2·2H2O和 Cu(NO3)2·3H2O为铜源,制得的为纯净的Cu2O ,其中仅以CuCl2·2H2O为铜源,制得的为有序层状纳米超晶格结构的Cu2O,层状周期为 2.71nm,形貌为粒径约 700nm的卵石状颗粒。乙醇-水的体积比过低或过高均不利于氧化亚铜层状纳米结构超晶格的形成和存在,最佳乙醇-水体积加入比为1：2。回流时间的延长,可以促进有序层状纳米结构的形成、晶体的生长和多晶微粒的长大,最佳回流时间为48h。 　　醇-水体系对产物的成分和纳米结构有重要影响,乙二醇-水体系中,乙二醇的含量越高,所得产物中Cu的含量也越高,当乙二醇-水的体积比例提高到 2：1,用XRD表征仅检测到Cu,且纳米结构消失。 　　表面活性剂 SDS 作为模板剂,在辅助合成有序层状纳米结构超晶格氧化亚铜多晶粉体的过程诱导了层状结构的形成。 　　由于纳米材料小尺寸效应和表面效应等因素的影响,不同结构的氧化亚铜的光致发光特性明显不同,从而实现了半导体光学性质的可调性。