生物质流化床制备针剂用活性炭的技术研究

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针剂用活性炭是一种医药上专用的活性炭,因其纯度高、脱色力强、吸附速度快,而广泛用于各种注射药剂和其他原料药的脱色、精制和去除热原。由于我国针剂用活性炭主要依靠进口,因此,探索制备针剂用活性炭具有重要的经济价值和社会意义。我国生物质资源丰富,但利用率不高,采用废弃生物质制备针剂用活性炭,不仅能变废为宝,提高经济效益,同时也缓解了我国木材资源短缺的问题。目前,我国以生物质为原料制备针剂用活性炭的文章尚未见文献报道。  本论文以核桃壳、稻壳、啤酒糟和花生壳为原料,采用二氧化碳作为物理活化剂制备针剂用活性炭,省去了化学活化法制备的活性炭存在活化试剂回收和产品污染的问题。考察了炭化温度、炭化时间、活化温度、活化时间等因素对活性炭吸附亚甲基蓝、硫酸奎宁和收率的影响。结果表明,花生壳活性炭吸附力满足国家标准,其适宜的制备条件为:炭化温度500℃、炭化时间1 h、活化温度900℃活化时间5 h。在此条件下,花生壳活性炭的亚甲基蓝吸附值为225 mg·g-1,硫酸奎宁吸附值为130 mg·g-1,收率为26.15%。  为了使制备的活性炭灰分满足针剂用活性炭的标准,本文采用酸碱耦合脱灰技术,考察了盐酸浓度、氢氧化钠浓度、搅拌时间、反应温度等因素对活性炭灰分含量的影响。其适宜的脱灰条件为:盐酸质量浓度10%,氢氧化钠质量浓度10%,搅拌时间1 h,反应温度100℃。在此条件下,制备出的活性炭灰分含量为2.38%,符合针剂用活性炭的指标。  在上述制备条件下,采用扫描电子显微镜、能量色散X射线光谱仪、傅里叶红外光谱仪和比表面积测定仪表征了花生壳活性炭的表面形貌、表面元素及含量、表面官能团和孔结构。制备的花生壳活性炭与商业针剂用活性炭比表面积和孔结构相近,因此,上述制备活性炭的工艺是可行的。  本文研究了不同吸附时间、初始浓度和吸附温度条件下,花生壳活性炭对亚甲基蓝的吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学。结果表明:花生壳活性炭对亚甲基蓝吸附遵循准二级动力学方程。与Freundlich吸附等温线模型相比,Langmuir吸附等温线模型能够较好的拟合活性炭对亚甲基蓝的吸附行为,并估算了活性炭对亚甲基蓝的热力学参数,如吸附自由能,焓变和熵变,结果表明反应是一个吸热自发的过程。该制备工艺能够为活性炭企业生产针剂用活性炭提供参考,为制药厂在注射药剂和原料药的脱色应用提供理论依据。
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