MgAl2O4基复合陶瓷材料的微波烧结制备研究

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通过MgAl2O4固相反应过程中的化学热力学的理论计算和分析获知,MgAl2O4的烧结制备需要较高的温度和能耗。常规方法制备MgAl2O4耗费大量的能源、时间。微波加热技术是一种不同于传统依靠对流、传导、辐射加热的方式,它是利用微波特殊波段与材料细微结构耦合而使电子、离子等产生运动,而弹性惯性和摩擦力使这些运动受到阻碍,引起了介质损耗,从而使材料自身产生体加热,这是常规烧结无法比拟的优势。微波固相烧结较传统的加热方法具有快速、节能、环保等加热优势,同时还具有促进相结构均匀等非热优势。本文首先利用HFSS以及COMSOL有限元软件中的射频模块,传热模块和结构分析模块,建立合理的数学模型和物理控制方程,仿真模拟MgAl2O4在微波烧结炉中的温度特性曲线;然后设计MgAl2O4基的复合陶瓷组分,并经过微粉制备、微粉压坯、微波烧结等步骤,采用微波固相烧结技术,获得MgAl2O4基复合陶瓷材料;最后将试样运用XRD、SEM等手段进行表征。结果表明:1.理论计算部分,对于2.45GHz激励频率的微波,明确了微波电磁场与温度场的耦合关系,即,微波烧结腔的几何中心位置电场强度最强,同时烧结腔适合烧结圆柱状的试样。而且MgAl2O4基复合材料在微波烧结过程中,多物理场耦合情况下,升温特性的数值计算结果表明,微波烧结的起初,温度上升比较缓慢,经过一段时间后,大约在450s左右的时候,温度开始呈现指数上升。说明微波加热MgO-Al2O3体系材料的升温速率极快。2.常规烧结和微波烧结均能获得MgAl2O4,但对比研究表明,微波固相烧结制备MgAl2O4,微观上具备可以避免晶粒的长大,促进晶粒尺寸均匀、晶界圆润、材料致密等优点。且微波增加晶格点阵离子迁移率,导致扩散和烧结速度加快,降低了烧结活化能,降低烧结温度。对于MgO与Al2O3粉末材料体系,微波固相烧结制备MgAl2O4,在微波频率为2.45GHz的情况下,获得的较优的微波烧结参数:输出功率1600W,烧结时间30min。3.通过添加SiO2、SiC,微波烧结合成MgAl2O4基复合陶瓷。由于微波烧结的时间短,物质间来不及发生过多的副反应,微观上杂质相能够得以控制,而且宏观上,试样保持规则外形,没有变形。对于复合材料体系,微波固相烧结制备MgAl2O4,在微波频率为2.45GHz的情况下,在1800W反应30min即能完全反应生成MgAl2O4基复合陶瓷材料。总之, MgAl2O4基复合陶瓷中,SiC可以改善混合材料压坯在微波场内的微波特性;SiO2的存在一方面有助于原位生成MgAl2O4,另一方面,熔融态下弥补于颗粒空隙中间,有利于提高MgAl2O4基复合陶瓷材料的致密度及韧性。MgAl2O4基复合陶瓷材料具有良好的防腐耐磨、耐高温性能的组织保证,将在耐火材料、金属表面陶瓷化改性材料等方面成为一种新型陶瓷材料。
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