新型耐热、阻燃环氧树脂及固化剂的合成和性能研究

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本文介绍了几种耐热、阻燃环氧树脂及固化剂的合成,利用各种表征手段对其固化物性能进行了研究,讨论了固化物性能同环氧树脂或固化剂结构之间的关系,并对其中部分固化体系的固化反应动力学进行了详细的研究。以1-萘酚和二环戊二烯(DCPD)为主要原料合成了一种新型含萘环和二环戊二烯环结构的环氧树脂NDEP。其结构通过傅立叶变换红外光谱(FTIR),核磁共振波谱(NMR),质谱(MS)和凝胶渗透色谱(GPC)表征确定。用4,4’-二氨基二苯基砜(DDS)固化后所得固化产物的物理性能用动态热机械分析(DMTA)和热重分析(TGA)进行了表征。研究结果表明,固化产物具有高的玻璃化转变温度(Tg=236.2℃)和热稳定性,而且,因憎水性的萘环结构和环戊二烯环的引入,固化产物也表现出良好的耐水性。合成了一种含萘环和DCPD环结构的酚醛型固化剂NDN,与通用型双酚A缩水甘油醚环氧树脂DGEBA高温固化后,其固化物通过DMTA和TGA进行了表征。和常用的耐热型固化剂DDS相比,NDN固化物具有更高的玻璃化转变温度和更好的热稳定性,而疏水的萘环和DCPD环结构也使NDN固化物具有更好的耐湿性能。合成了一种含磷二羟基化合物双(3-羟基-苯氧基)苯基磷氧化物(BHPPO),并在此基础上合成了含磷环氧树脂BHPPO-EP。其结构由FTIR、MS、NMR和元素分析得以确定。采用DDS为固化剂,用TGA和氧指数仪测定其固化物的热降解行为和阻燃特性。BHPPO-EP比普通含溴阻燃环氧树脂具有更好的热稳定性,其极高的高温残碳率以及高达34的极限氧指数证明BHPPO-EP是一种阻燃效果优秀的无卤含磷环氧树脂。用差示扫描量热仪(DSC)研究了含萘环和二环戊二烯环结构环氧树脂NDEP和BHPPO的等温和非等温固化动力学。改进等转化率法(AICM)用以研究非等温固化过程,其有效活化能在反应初期同Kissinger模型所得活化能数据基本一致,之后由于分子运动受阻导致有效活化能升高。在等温固化动力学研究中,观察到自催化现象,利用Kamal模型可以较好的拟合反应初期及中期的转化率随时间变化,而到了反应后期,由于交联网络的形成,固化反应有扩散控制,引入了扩散因子对Kamal模型进行了修正。固化物的性能由DMTA、TGA和氧指数仪测定,变现出高玻璃化转变温度,良好的热稳定性和阻燃特性。合成了一种新型含萘环和酰亚胺结构的环氧树脂BHPD-EP,其化学结构由1H-NMR、13C-NMR、FTIR和元素分析进行了表征。利用DSC放热曲线对BHPD-EP和DDS的固化动力学进行了研究。固化物性能通过DMTA和TGA进行了表征,结果显示,BHPD-EP/DDS固化物具有高玻璃化转变温度和热稳定性。
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