砷是一种有毒元素，在自然界中含量丰富、分布广泛，且具有致癌性。砷通过生物链传递、富集而对生物体产生毒害。砷的毒性与其化学形态有关。因此，仅测定总砷不能客观地反映砷的危害性，应通过测定砷形态来合理评价。　　目前，砷形态分析以高效液相色谱与元素特征检测相联用的技术为主。其中，高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法（HPLC-ICP-MS）以低检出限、无需在线消解即可同时测定砷形态等优点而占据重要地位。但因仪器昂贵、运行与维护成本高而难以普及。相对而言，高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法（HPLC-HG-AFS）联用技术，仪器价格与运行成本较低、且检出限可与HPLC-ICP-MS相媲美，被广泛用于砷形态的分析。但HPLC-HG-AFS无法直接测定砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC）等有机大分子砷形态化合物，需对其进行在线消解后方能测定。故近年来诸多学者均致力于在线紫外消解与HPLC-HG-AFS联用的研究，但收效不大。因此，本文从改进在线紫外消解效率着手，将自制在线紫外消解器与离子色谱、原子荧光光谱仪联用，建立离子色谱-在线紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱法（IC-UV-HG-AFS）联用系统，并研究与优化了相关的实验条件，将其应用于海带、紫菜中砷形态化合物的测定。　　研究内容主要有以下三部分：　　1.在线紫外消解器的研制。在了解现有在线紫外消解器优缺点的基础上，通过优化在线紫外消解器的结构、紫外消解管材料、消解管长度、紫外消解功率等条件，研制了一款消解效率较高的在线紫外消解器。　　2.将在线紫外消解器与IC-HG-AFS联用，建立IC-UV-HG-AFS联用系统。考察与优化了离子色谱柱的种类及流动相的种类、浓度、pH值等色谱分离条件。在优化的色谱条件下，亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱、砷胆碱等6种砷形态化合物可实现基线分离。并对在线紫外消解的辅助氧化剂种类、浓度、pH值等影响因素作了研究与优化，提高了在线紫外消解的效率。　　3.将IC-UV-HG-AFS联用系统应用于紫菜和海带样品中砷形态化合物的分析，考察与优化了萃取剂种类和比例、萃取时间、萃取次数、萃取温度、萃取时离心管放置方式等条件。在优化的实验条件下，海带与紫菜样品中均检测到了AsB和砷糖类化合物，但As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、MMA、DMA、AsC均未检测到。所测海带与紫菜样品中AsB含量为2.6～7.2％、砷糖含量为92.8～97.4％。本法回收率为88.0～98.0％，相对标准偏差为2.5～4.2％。