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以黄曲条跳甲为靶标生物,通过室内毒力测定筛选出对靶标生物具有较高活性的药剂;以有效药剂原药进行复配,经联合毒力测定后确定对靶标生物具有明显增效作用的配伍;对最佳配伍进行水乳剂的研制,并建立一套利用高效液相色谱分析法对研制出的水乳剂有效成分含量进行检测的方法;最后对研制出的水乳剂进行生物测定。取得了如下结果:
1.采用Potter喷雾法,测定了27种杀虫杀螨剂对黄曲条跳甲的毒力,结果表明,辛硫磷对该虫的毒力最大,BAS395ZAI、哒螨灵、喹硫磷、啶虫脒、丙溴磷、甲维盐、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯等药剂对该虫毒力较高。
2.以杀螨剂一哒螨灵为主药,分别与其它有效杀虫剂进行复配,筛选结果:按有效成分计算,辛硫磷:哒螨灵(45:55)配伍的共毒系数最高,达450.77,增效作用最为明显;其次是啶虫脒:哒螨灵(20:80)、BAS395ZAI:哒螨灵(30:70)、BAS395ZAI:哒螨灵(49:51)、辛硫磷:哒螨灵(41:59),共毒系数依次分别为335.09、299.69、281.70和279.47,均表现出明显的增效作用。以共毒系数大小为依据,综合各参试药剂的特性进行分析,选定啶虫脒:哒螨灵(20:80)配伍为防治黄曲条跳甲的最优配伍。
3.采用相转移法,通过溶剂、乳化剂的筛选和复配、整体配方的优化组合,以确定水乳剂的最优配伍,结果如下:
(1)复配出环己酮:二甲苯(1:1.2)为最优溶剂;4205:4805(1:1)为最佳乳化剂。
(2)确定了“10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂”为最佳配伍,即以质量分数计:其中啶虫脒原药2%、哒螨灵原药8%、溶剂22%(环己酮10%,二甲苯12%)、乳化剂10%(4205和4805各5%)、水58%。
(3)10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂经热贮、低温贮,其外观合格,贮存前后有效成分含量分解率小于5%;经冻熔和乳液稳定性测定,其外观合格,试样乳化状况良好,符合GB/T1603-2001标准;该水乳剂的pH平均值为4.61,呈现酸性;并且本制剂对水质的要求不很严格。各项质量检测结果表明,各项指标合格,性状良好。
(4)采用高效液相色谱分析法,使用C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇:,水=80:20(体积比)为流动相,在248nm波长下,对10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂有效成分进行分离和检验。结果表明,在测定范围内啶虫脒、哒螨灵的线性关系均为良好;啶虫脒标准偏差为1.790%,变异系数为0.801%,回收率在99.03%~100.98%之间;哒螨灵标准偏差为2.356%,变异系数为1.054%,回收率在99.57%~100.87%之间。该方法重现性好,准确度高,是对本制剂有效成分测定的一种有效可行的分析方法。
4.10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂室内对黄曲条跳甲的LC5o值为59.5275mg/L,毒力分别是啶虫脒和哒螨灵原药毒力的9.33和6.54倍。田间每亩使用30mL、40mL、60mL防治黄曲条跳甲,药后7d防效达84.77%~90.59%:药后14d的防效仍在71.37%~85.01%;其防效要比10%啶虫脒微乳剂80mL/亩、15%哒螨灵乳油80mL/亩的防效高得多,差异达到显著和极显著水平。
5.经复配筛选研制出的10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂,为进一步中试开发打下了良好的基础。