肉苁蓉通便颗粒提取工艺、含量测定及成型工艺的研究

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目的:  研究肉苁蓉通便颗粒的最佳提取工艺和含量测定,并筛选出最佳的工艺参数,制备肉苁蓉通便颗粒,为其深入挖掘、开发利用民族医药,提供科学实验依据。  方法:  (1)通过正交实验设计选择肉苁蓉通便颗粒的最佳醇提和水提的提取工艺;  (2)以松果菊苷、毛蕊花糖苷为醇提考察指标,使用高效液相色谱法测定其含量;以多糖为水提考察指标,使用紫外分光光度法测定其含量;  (3)采用正交试验设计方法,对肉苁蓉通便颗粒冷冻干燥及喷雾干燥工艺过程的影响因素进行考察,并通过比较,筛选出最佳的干燥工艺。  (4)以吸收剂的种类、数量及润湿剂浓度为考察因素,优选出肉苁蓉通便颗粒最佳制粒工艺。  结果:  (1)醇提的最佳提取工艺是醇浓度为60%,醇用量为1:6,提取次数3次,提取时间2h;水提的最佳提取工艺是水用量为1:10,提取次数1次,提取时间1h。;  (2)松果菊苷在0.596~5.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1310.8X-101.7(r=0.9999);毛蕊花糖苷在0.21~2.1μg范围内呈良好线性关系,回归方程为 Y=2078.1X-104.05(r=0.9998);松果菊苷平均回收率为104.3%;毛蕊花糖苷平均回收率为102.9%。多糖在0.01~0.06mg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=13.280X-0.0065(r=0.9999);平均回收率为100.26%,RSD=0.76%;并测得多糖的总含量为19.88g;  (3)冷冻干燥的最佳工艺为:相对密度1.05,药液厚度为0.75cm,干燥时间为60h,冻干室压力为35Mpa;喷雾干燥的最佳工艺为:进风温度为170℃,相对密度为1.05,进风压力为14×10kPa,进液量为300mL/h;  (4)最佳成型工艺:干燥后的样品粉末与微晶纤维素的比例为1:1,酒精浓度为75%,过14目筛,干燥温度为80℃。  结论:  (1)提取方法合理、方便,且 HPLC法准确、可靠、简便,满足松果菊苷和毛蕊花糖苷的分析方法要求;  (2)高效液相色谱法简便易行,精密度、重现性、稳定性均良好,可用于该药的含量测定,并保证了该药的质量可控性;  (3)肉苁蓉通便颗粒喷雾干燥的制备工艺简单、成本合理、易于操作且所得的干膏得量、松果菊苷含量及毛蕊花糖苷含量均比冷冻干燥高。  (4)选定肉苁蓉通便颗粒成型工艺参数,所得颗粒含量均匀,大小均匀,表面光泽,粒度适中。
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