ZrB2 基陶瓷是超高温陶瓷（Ultra-High Temperature Ceramics,UHTCs）中最有应用前景的材料之一,成为火箭发动机、大气层再入以及超音速飞行等极端环境下的候选材料。但单相ZrB2陶瓷的难烧结、高温抗氧化性能差、韧性差等缺点难以满足超高温极端环境的应用要求。目前通过陶瓷固溶复合技术,可有效改善ZrB2基陶瓷的物理性能和化学性能,ZrB2基固溶体陶瓷逐渐引起国内外研究学者的关注。近年来出现的高熵陶瓷也打开了新型陶瓷材料制备的新窗口,高熵硼化物陶瓷作为一种新型陶瓷材料,具有高硬度、高模量、优异的化学稳定性以及电化学性能,在航空航天以及能源领域具有广阔的应用前景。本文以制备高性能的ZrB2基固溶体和高熵硼化物复合陶瓷为目的,利用热压烧结、振荡压力烧结等制备工艺提供外加力场应对难烧结问题,通过第二相的添加,以及固溶体的协同效应和高熵陶瓷的高熵效应、热力学稳定等特点优化材料的抗氧化性能。论文的具体研究结果如下:（1）以ZrB2和HfB2为主体,SiC作为添加相,分别采用热压烧结和原位反应结合热压烧结制备出（Zr,Hf）B2-SiC固溶体复合陶瓷,对复合材料的物相组成、显微结构、力学性能、增韧机理和抗氧化性能等进行了研究。结果表明,ZrB2和HfB2在烧结过程中形成了（Zr,Hf）B2固溶体,其XRD衍射峰介于ZrB2和HfB2之间,而且不同配比的原料对固溶体的形成有一定的影响。利用原位反应热压烧结制备的样品内部晶粒细小,力学性能较好,1900℃烧结样品的硬度为28.9±0.8 GPa,抗弯强度为 620±20 MPa,断裂韧性为 4.56±0.11 MPa·m1/2。样品断口呈现出穿晶断裂和沿晶断裂的混合模式,裂纹路径表明裂纹主要通过（Zr,Hf）B2和SiC之间的边界扩展,颗粒内断裂主要发生在（Zr,Hf）B2晶粒上。随着氧化温度的升高,氧化驱动力增加,使得氧化反应加剧,样品的单位面积增重也随之变大。SiC在高温下会生成玻璃相,阻隔氧气进入材料内部。同一氧化温度下,随着SiC含量的增大,单位面积增重降低,说明SiC的加入有利于材料抗氧化性能的提升。（2）以ZrB2、HfB2、TaB2、MoB2和NbB2为原料,分别利用热压烧结和振荡压力烧结制备出（Zr,Hf,Ta,Mo,Nb）B2高熵硼化物陶瓷,探讨了高熵陶瓷形成机理及高熵效应对材料力学和热学等性能上的影响。结果表明,烧结前,在混合粉体中可以看到五个独立的六方相,烧结后,混合粉体中五种硼化物的衍射峰消失,只有一种物相的峰存在,形成了单一固溶体相（Zr,Hf,Ta,Mo,Nb）B2。各个元素分布均匀,无聚集现象。高熵陶瓷的晶格参数为a=3.108 （?）,c=3.387 （?）,这个数据和五种硼化物原料的晶格参数平均值十分接近。在热压烧结中,烧结温度为1950℃时,获得单一固溶相,而在振荡压力烧结中,烧结温度为1900℃时,就可以获得单一固溶相,这主要是由于振荡压力烧结中利用动态压力代替热压烧结的静态压力,更有助于产生晶界滑移、晶粒重排及消除气孔,从而降低样品的烧结温度。1900℃振荡压力烧结样品的硬度值为24.0±1.0 GPa,样品断裂形式以穿晶断裂为主。在室温下,样品的热导率为12.2 W/（m·K）,低于根据混合规则计算出来的五种硼化物的平均值,并且数值只有ZrB2陶瓷的十分之一。高熵陶瓷的低热导率可能是由于固溶效应带来的质量波动和压力场波动共同作用引起的。（3）以ZrB2、HfB2、TaB2、MoB2和NbB2为原料,SiC作为添加相,采用振荡热压烧结制备出（Zr,Hf,Ta,Mo,Nb）B2-SiC高熵复合陶瓷,研究了第二相的加入对高熵陶瓷的致密化过程、显微结构和力学性能等的影响。结果表明,烧结样品的物相组成为（Zr,Hf,Ta,Mo,Nb）B2和SiC,无明显杂质相出现。高熵复合陶瓷内部结合紧密,气孔较少。随着SiC含量的增加,材料的烧结性能提升,致密度更高,晶粒更细,从而使得复合陶瓷的力学性能提升。当SiC添加量为15 wt.%时,硬度为29.2±1.2 GPa,抗弯强度为632.51±18.75 MPa,断裂韧性为4.65±0.72 MPa·m1/2。高熵复合陶瓷展现出优异的抗氧化性能,在1400℃氧化温度下,样品的单位面积增重仅为3.26mg/cm2。SiC的加入使得样品的抗热震性能也得到增强,最大临界温差出现在SiC添加量为15 wt.%时,其值为757℃。