浊点萃取—石墨炉原子吸收法测定水中痕量金属

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浊点萃取(Cloud Point Extraction)是一门新兴的分离富集技术。它利用非离子表面活性剂在特定温度下可形成浊点这一特性对水相中的一些组分进行分离富集,它以环境友好、操作简便和富集倍率高等特点倍受人们关注。浊点萃取技术目前应用最多的是水中金属离子的分离富集。该法通常需先加螯合剂,使金属离子形成疏水性螯合物,再用表面活性剂将螯合物萃入富胶束相实现分离富集。其富集效率在一定程度上取决于螯合物形成效率,对于难以形成螯合物的金属尚未能实现浊点萃取。本文在前人研究的基础上改进了浊点萃取金属离子的方法,建立了直接用表面活性剂浊点萃取水中痕量金属的非螯合物-浊点萃取方法,该方法不需加螯合剂,既可富集单一元素,也可同时富集多种元素,拓宽了浊点萃取技术的应用范围。结合石墨炉原子吸收,实现了环境水体中痕量铊,铅和锰的同时富集测定。在给定实验条件下,铊的萃取率为98.0%~101%,检出限0.018μg/L;铅的回收率为98.0%~99.6%,检出限为0.49μg/L;锰的回收率为90.3%~96.3%,检出限为0.55μg/L。本文以铅为例探讨了非螯合物-浊点萃取的机理,结合实验数据和理论计算,初步推断在非螯合浊点萃取体系中,金属离子可能是以氧化物的水合物形式被表面活性剂的胶束萃取的;凡能在高pH值下形成水合物的金属离子均可望为非螯合浊点萃取体系萃取。本文还研究了传统浊点萃取方法对多种金属离子的萃取效率。建立了浊点萃取同时富集环境水体中银和铬的方法,并通过在浊点萃取过程中增加抗坏血酸还原这一步骤,实现了水中铬的价态分析。
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