新型聚酰亚胺的合成及其与环氧树脂复合材料性能研究

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聚酰亚胺(PI)是一类具有独特结构的高性能材料,如今被广泛用于高新技术领域,但由于PI难以溶解及融熔导致加工困难,同时其粘接性能不佳以及原料成本高昂因而限制了PI材料的进一步应用。环氧树脂(EP)材料具有较好的热性能及机械性能,同时其还具备优良的的粘接和加工性能,但随着运用范围拓展到使用环境苛刻的领域,传统的EP材料不能够很好的适应新的要求,研究耐高温型EP复合材料就显现得特别重要。因此研制聚酰亚胺/环氧树脂复合材料,结合二者优势,使其同时具备良好加工性能、粘接强度和耐高温等性能特点从而拓展他们的应用范围,具有较大的研究价值。本文中,首先利用3-羟基苯乙酮、4-氯硝基苯和4-羟基苯甲醛为原料,通过Williamson反应、改良的Chichibabin反应以及钯碳催化还原反应,制备了新型含酚羟基的二胺单体4-(4-羟基苯基)-2,6-双[3-(4-胺基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-HAPP)。通过DSC、 FT-IR、1HNMR及元素分析证实了化合物的结构。而后利用二胺,n,p-HAPP与不同二酐单体通过一步法聚合制备了四种新型含酚羟基PI。所有PI均有极高的产率,以及较高的特性粘数;利用FT-IR和1H NMRr表征,证明已得到预期PI;所有聚合物的结晶度较低;绝大部分PI具有优良的溶解性能;所有聚合物的几g均高于220℃,热重曲线在400℃前均没有明显的热失重,800℃下质量残留分数均高于60%;PI薄膜的拉伸强度介于86.92至94.68MPa之间,模量介于1.86GPa至2.05GPa之间,断裂伸长率介于6.52%和7.84%之间,吸水率介于0.47%-0.64%之间。最后通过由m,p-HAPP和ODPA合成的新型含酚羟基PI,与环氧树脂为原料,制备了一系列聚酰亚胺/环氧树脂复合材料。利用FT-IR和DSC表征,证明复合材料成功制备并固化完全;断面SEM测试显示所有复合材料都为均相结构,随PI含量增加材料断面塑性变形增大;PI的加入对复合材料Tg增长有积极的贡献作用,随其质量分数的增加,复合材料起始分解温度和800℃下质量残留分数稳步提高。随着PI含量从50%增加到90%,材料的拉伸强度由72.4MPa升至89.6MPa,拉伸模量从1.69GPa提升到2.02GPa,断裂伸长率从4.9%提高到了7.7%。复合材料粘接强度随PI含量的增加,到含量为29.9%处达到峰值24.0MPa,含量继续增加粘接强度则随之降低,趋近至20MPa,所有复合物的粘接强度均明显高于单组份的聚酰亚胺。
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