催化甲烷裂解（CMD）是一种绿色环保、高效清洁的制氢路径,其反应简单,产物只有两种（氢气和具有商业化潜力的碳材料）,便于分离,受到了行业内的关注。目前,CMD技术仍处于实验室研究阶段,其中设计制备高效稳定的催化剂是CMD技术面临的一个关键问题。本文采用泡沫镍为前驱体,通过机械研磨法与熔融法两种方法,分别制备了负载型的双金属镍铁催化剂,研究与考察了不同金属负载量、煅烧温度（600-850 oC）与反应温度（600-850 oC）等操作条件对泡沫镍基双金属催化剂在CMD反应中性能影响,并对反应前后的泡沫镍基双金属催化剂进行了分析表征。结果表明,镍的负载量为11 wt%,铁的负载量为25 wt%时,通过两种制备方法制备的双金属镍铁催化剂均可表现出良好的催化性能。反应温度为850 oC时,更有利于发挥催化剂的反应性能。煅烧温度在700oC时更有利于发挥机械研磨法催化剂的催化性能,而600 oC时更有利于释放熔融法催化剂的催化性能。其中,熔融法制备的F-11Ni-25Fe-600样品在CMD反应中具有较高的催化活性,该样品中的Ni O、Fe2O3成分在CMD反应中的甲烷和氢气气氛作用下,可形成镍铁合金,改进了催化剂的活性和稳定性(积碳量可达24.3 g C/g Ni);在经过600 min的CMD反应后甲烷转化率达到了95%。反应后沉积碳的石墨化程度较高（ID/IG为0.38）,表现出了碳纤维形态。在上述优化后的催化剂制备条件下,通过机械研磨法与熔融法制备了硝酸镍为前驱体的催化剂样品,并在固定床反应器内进行了CMD性能考察。实验结果表明,熔融法制备的F-11Nia-25Fe-600样品的反应活性和稳定性良好(积碳量可达19.1 g C/g Ni),在CMD反应经过600 min后,甲烷转化率达到了90%,反应后沉积碳的石墨化程度较高（ID/IG为0.44）,同样可表现出碳纤维形态,这种研究思路丰富和发展了用于甲烷裂解制氢的高效镍基催化剂的原料来源。