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本文以碳酸二甲酯和邻甲酚为原料，研究了甲基邻甲苯基碳酸酯的合成工艺。首先对该反应进行了热力学计算与分析，结果表明该反应为吸热反应，且平衡常数极小，所以本实验采用反应精馏技术。然后考察了催化剂种类、原料配比、催化剂用量和反应时间对邻甲酚转化率、甲基邻甲苯基碳酸酯收率及选择性的影响，得出较优的工艺条件：以I为催化剂，n(o-PhOH):n(DMC)=1:1、n(I):(o-PhOH)=1％、反应11hr，此时邻甲酚转化率为37.94％，甲基邻甲苯基碳酸酯产率为37.68％，选择性高达99.31％。并且考察了复配催化剂对该反应的催化效果，得出较优的工艺条件：以I-Ⅲ为催化剂，催化剂配比及用量n(Ⅲ):n(I):n(o-PhOH)为0.0025-0.01:1，原料配比为n(DMC):n(o-PhOH)为1:1，反应9h，此时邻甲酚转化率为47.61％，o-MPC产率为42.55％，o-MPC选择性为89.38％。最后通过减压蒸馏和减压精馏，分离得到纯度大于99％的甲基邻甲苯基碳酸酯。