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本文采用分散液液微萃取(DLLME)技术,建立了水/沉积物相中痕量十溴联苯醚(decaBDE)的分析方法。结合正交设计试验与单因素优化、Box-Benhnken响应面、BP神经网络模型等方法,确定了DLLME萃取水样中痕量decaBDE的条件:1.0mL丙酮为分散剂、10μL四氯乙烯为萃取剂、pH5~9,NaCl的质量百分数为2.00%,萃取时间为10min。此时DLLME的萃取回收率(ER)可达100.00%,富集倍数(EF)为783。在最优条件下,方法的线性范围为0.007 - 100.0ng/mL,色谱峰面积(Y)与decaBDE浓度(X)间的一元线性方程为Y=19.794 X +16.652,相关系数R2=0.9999,加标回收率处于94.11～106.76%之间,相对标准偏差分别为5.53%、5.44%和6.34%。方法的检出限(LOD)(S/N=2)和定量限(LOQ)(S/N=5)分别为3.0pg/mL和7.1pg/mL。结合正交试验与单因素优化、BP神经网络模型等方法,确定了上浮溶剂固化-分散液液微萃取技术(SFO-DLLME)萃取decaBDE的条件:样品粒径为0.061mm、1.0mL乙醇为分散剂、35μL十一醇为萃取剂、pH为5、离子强度控制为10.00%的NaCl含量、萃取时间为10min。此操作的萃取回收率可达78.86%,富集因子为150。在最优条件下,方法的线性范围为3.5 - 1400.0ng/g,色谱峰面积(Y)和浓度(X)间的一元线性方程为Y=101.51X+5.7553,相关系数R2=0.9928,加标回收率处于97.71～104.19%之间,相对标准偏差分别为3.72%、2.18%和2.15%,LOD(S/N=2)和LOQ(S/N=5)分别为2.3pg/g和5.6pg/g。所建分析方法分别应用于松花江(吉林市江段)水环境中痕量decaBDE的测定、decaBDE的富集倍数的测定以及水环境中decaBDE的生态风险评价等,验证了分析方法的适用性。