氧化铝纤维是一种非常重要的新型无机材料,它不仅具有高强度、高模量、耐高温等优良性能,而且还有很好的高温抗氧化性、耐腐蚀性和电绝缘性,因此可广泛应用于航天航空、军工、高性能运动器材以及高温绝热材料等领域。但是,相比较国外先进的生产技术,我国的氧化铝纤维产业还非常落后,所以加强纤维制备工艺的研究对我国氧化铝纤维行业的发展具有重要意义。静电纺丝是一种自上而下的制备一维纳米结构的新兴方法,已经被广泛应用于制备线性高聚物纳米纤维。近年来许多学者尝试将其与溶胶-凝胶技术相结合来制备纳米陶瓷结构,而且成效显著。静电纺的氧化铝无纺布在滤材、燃料电池隔膜、纳米增强复合材料等领域具有潜在的应用前景。另外,考虑到静电纺丝简单直接、可控性强的特性,将其作为研究氧化铝纤维制备工艺的重要工具,一方面可以从更加微观的视野来考察纳米尺寸氧化铝纤维的成形工艺,另一方面也可以为干法和湿法纺氧化铝纤维做一些前期实质性的探索。首先,通过不断地尝试分别找到了一种合适的氧化铝前驱体(乙酰丙酮铝)以及相对应的良溶剂(DMF)来保证纺丝溶液中铝的相对含量；然后,分别使用PAN、PVP和PU作为聚合物前驱体,通过静电纺丝和900℃的烧结处理得到了三种形态不同的γ-氧化铝；为了探究三种聚合物基氧化铝形态差异的原因,分别通过对三种混合初生纤维的热失重行为进行分析,以PVP基混合初生纤维为研究对象进行不同升温速率的烧结处理,对PAN基混合初生纤维进行预氧化处理,以及对三种聚合物基氧化铝晶粒尺寸的分析得出结论：烧结过程中,聚合物前驱体较小的热失重速率及其在初生纤维中较长的残留时间有利于得到形态较好的氧化铝纤维。基于以上的研究,选择了热稳定性优良的PAN作为制备氧化铝纤维的聚合物前驱体,并分别考察了纺丝过程参数、乙酰丙酮铝含量、PAN浓度对混合初生纤维和氧化铝纤维形态的影响,确定了最佳的工艺参数；接着,又考察了不同的烧结温度对于氧化铝纤维形态及结晶的影响,并得出结论：有效地抑制氧化铝晶粒在高温下的生长,是提高氧化铝纤维强度的关键问题。此外,还确定了α-氧化铝的晶相演变历程。最后,使用两步法制备了氧化铝纤维,即先将PAN基初生纤维于280℃进行预氧化处理,再于氮气气氛下升温至900℃进行烧结处理,制备了一种既具有氧化铝纤维耐高温特性,又兼备碳纤维高强高模优点的复合纤维；然后又利用其可烧蚀且具有较好热稳定性的特点,将碳-氧化铝复合纤维作为前驱体纤维,在空气气氛中进行烧结处理,最后得到了连续的且强度较好的氧化铝纤维。